Pestizide und ihre Metaboliten sind für unsere Gesellschaft von großer Bedeutung, da sie für die menschliche Gesundheit schädlich sind, natürliche Ressourcen verschmutzen und das Gleichgewicht des Ökosystems stören. Infolgedessen werden weltweit strengere Vorschriften für die Lebensmittelsicherheit durchgesetzt, was die Pestizidanalyselabore zunehmend unter Druck setzt, die Liste der angestrebten Pestizide zu erweitern und Analyten auf niedrigeren und niedrigeren Niveaus mit hoher Präzision zu erkennen. Nationale Programme zur Überwachung von Pestiziden in Europa, den USA und Japan haben Rückstandshöchstwerte (MRL's) oder Toleranzinformationen (EPA) für die Überwachung der stetig wachsenden Zahl von Pestiziden in Lebensmitteln festgelegt.
Vollautomatische Derivatisierung und Quantifizierung von Glyphosat und AMPA in Bier mit einem Standard UHPLC-MS/MS-System
Glyphosat ist derzeit eines der weltweit am häufigsten eingesetzten Pestizide. Trotz der Zustimmung von Regulierungsbehörden auf der ganzen Welt besteht die Sorge um die Schädigung von Mensch und Umwelt weiter. Daher ist die strenge Kontrolle von Glyphosat und seinem Metaboliten Aminomethylphosphonsäure (AMPA) in Lebensmitteln und Umwelt zwingend erforderlich. Die Chromatographie von Glyphosat ist aufgrund seiner hohen Polarität eine Herausforderung. Um dies zu überwinden, gibt es eine etablierte Methode mit einem Derivatisierungsschritt mit 9-Fluorenylmethylchlorameisensäureester (FMOC) und anschließender LCMS-Analyse.
Shimadzu hat eine Methode entwickelt, die eine vollautomatische Derivatisierung und anschließend eine LC-MS/MS-Analyse verwendet. Der instrumentelle Aufbau erfordert keine zusätzliche Hardware für die Probenvorbehandlung, sondern nutzt die eingebaute Vorbehandlungsfunktion des Autosamplers. Die Methode wurde anhand von 40 handelsüblichen Bierproben bewertet. Analytische Ergebnisse finden Sie hier:
Bewertung der überkritischen Flüssigkeitschromatographie (SFC) gekoppelt mit der Tandem-Massenspektrometrie für Pestizidrückstände in Lebensmitteln
Die überkritische Flüssigkeitschromatographie gekoppelt mit der Triple-Quadrupol-Massenspektrometrie (SFC-MS/MS) wurde zur Analyse von Pestizidrückständen in Lebensmitteln eingesetzt. Eine Methode zur Identifizierung und Quantifizierung von 164 Pestiziden in drei verschiedenen Matrizen (Tomaten, Orangen und Lauch) wurde entwickelt. Diese Systemkonfiguration mit Kohlendioxid als mobile Phase und Methanol als Modifikator ist eine gute Alternative zu LC-MS/MS und reduziert Matrixeffekte sowie Laufzeiten..
Empfindliches Verfahren zur Bestimmung von Fipronil im Ei mittels UHPLC-MS/MS [LCMS-8060]
Fipronil ist ein Breitbandinsektizid gegen Flöhe, Läuse, Zecken, Schaben, Milben und andere Insekten. Die Weltgesundheitsorganisation hält Fipronil für "mäßig giftig" für den Menschen. In großen Mengen kann es die Leber, Nieren und die Schilddrüse schädigen. Die europäischen Vorschriften für die Verwendung von Fipronil wurden zum 1. Januar dieses Jahres angepasst. Fipronil ist nun als Pestizid in hohen Konzentrationen verboten. Das Bundesinstitut für Risikobewertung (BfR) in Berlin berichtet über Analyseergebnisse von Fipronilwerten im Bereich von 0,0031 bis 1,2 mg pro kg in Hühnereiern, was ein Gesundheitsrisiko für Kinder darstellt. Shimadzu hat einen hochempfindlichen und schnellen Test von Fipronil und einigen Metaboliten in Lebensmitteln wie Honig und mehr entwickelt.
Hochempfindlicher und schneller Test von Neonicotinoiden, Fipronil und einigen Metaboliten im Honig mit UHPLC-MS/MS [LCMS-8060]
Neonicotinoide sind eine Klasse von Insektiziden, die häufig zum Schutz von Feldern sowie Obst und Gemüse eingesetzt werden. In letzter Zeit wurde die Verwendung dieser Verbindungen sehr umstritten, da sie als eine der Ursachen für den Zusammenbruch der Honigbienen-Kolonien genannt wurden. Da die Bestäubung für die Landwirtschaft unerlässlich ist, wurden umfangreiche Studien durchgeführt, um die Auswirkungen von Neonicotinoiden auf die Bienengesundheit zu bewerten. Daraufhin beschränkte die EFSA die Verwendung von Thiamethoxam, Clothianidin und Imidacloprid. Fipronil, ein Pestizid aus einer anderen chemischen Klasse, wurde von der EFSA wegen seines hohen Risikos für die Gesundheit der Honigbienen ebenfalls für die Maissaatgutbehandlung verboten. Um die Wirkung dieser Verbindungen auf die Bienen und ihre Kontamination mit Pollen und Honig besser zu verstehen, wurde eine hochempfindliche Testmethode entwickelt.
Hochempfindliche Pestizidrückstandsanalyse in Lebensmitteln mittels GC-MS/MS-Instrumentierung mit Wasserstoff als Trägergas
Die Verunreinigung von Lebensmitteln mit Pestiziden ist aufgrund der anerkannten negativen Auswirkungen auf die Gesundheit, der zunehmenden weltweiten Verwendung von Pestiziden und der zunehmenden Einfuhr von Rohstoffen aus ausländischen Quellen ein wachsendes Problem. Infolgedessen sind die Menge der überwachten Pestizide sowie die Anzahl der auf GC-MS/MS zu analysierenden Proben in den letzten zehn Jahren deutlich gestiegen. Am GCMS-TQ8040 wurde eine hochempfindliche Methode entwickelt und die Verwendung von Wasserstoff als Trägergas für die Pestizidrückstandsanalyse auf Basis einer mit 120 verschiedenen Pestiziden bestückten Apfelmatrix untersucht. Alle Verbindungen waren bis zu 5 ppb nachweisbar, Kalibrierkurven und Korrelationsfaktoren zeigten eine gute Linearität. Bei 10 ppb lagen die %RSD-Werte für viele Verbindungen unter 20%.
Gleichzeitige Analyse von Pestizidrückständen in Lebensmitteln mit der QuEChERS-Methode unter Verwendung von GC-MS/MS
Das Referenzlabor der Europäischen Union (EURL) hat über seine Ergebnisse zur Bewertung der Validität der Analyse von Pestizidrückständen unter Verwendung von GC-MS/MS und LC-MS/MS berichtet. In ihrem Bericht wurde die Messung von 66 Pestiziden mit GC-MS/MS empfohlen. Dieses Datenblatt stellt ausgewählte Ergebnisse der Analyse dieser Pestizide mit dem Triple-Quadrupol GCMS-TQ8030 dar.