Übersicht über GC
1.1. Übersicht der GC-Analyse
Die Gaschromatographie (GC) ist eine analytische Methode, die für Gas-, Flüssigkeits- und Feststoffproben (bei Komponenten, die durch Erhitzen verdampft werden) anwendbar ist. Wenn ein Gemisch von chemischen Verbindungen mit einem GC-System analysiert wird, können diese einzelnen Verbindungen getrennt und quantifiziert werden.
Wenn eine gemischte Probe in das GC-System injiziert wird, werden die in der Probe enthaltenen Verbindungen, einschließlich der Bestandteile des Lösemittels, in der Injektionseinheit erhitzt und verdampft.
Beim GC-System fließt die mobile Phase, das sogenannte Trägergas, immer vom Probeneinlass zur Säule und dann zum Detektor. Die im Probeneinlass verdampften Zielkomponenten werden durch das Trägergas zur Säule transportiert. In der Säule wird das Gemisch in seine einzelnen Komponenten aufgeteilt. Das Vorhandensein oder die Menge jeder Verbindung wird anschließend durch einen Detektor gemessen.
Der Detektor wandelt jede Verbindung in ein elektrisches Signal um und sendet diese Signale an eine Datenauswerteeinheit. Die gewonnenen Daten ermöglichen die Bestimmung der im Sample enthaltenen Stoffe und deren Mengen.
1.3. Trennung in der Gaschromatographie
Die Trennung bei der GC erfolgt innerhalb einer sogenannten Säule.
Die Probe, die mehrere Verbindungen enthält, wird zusammen mit einer mobilen Phase in die Säule injiziert. (Bei der GC ist die mobile Phase ein Gas, das als Trägergas bezeichnet wird. Häufig wird Helium verwendet.) Sowohl die Probe als auch die mobile Phase bewegen sich durch die Säule, aber die Geschwindigkeit des Fortschreitens innerhalb der Säule unterscheidet sich je nach Verbindung. Dadurch ergeben sich Unterschiede in den Zeiten, zu denen die jeweiligen Verbindungen am Säulenausgang ankommen. Auf diese Weise erfolgt eine Trennung der einzelnen Verbindungen voneinander.
Die am Ende entstehende Reihe von Peaks wird als Chromatogramm bezeichnet. Diese Peaks ergeben sich dadurch, dass die Stärke der elektrischen Signale auf der vertikalen Achse und die nach der Probeninjektion verstrichene Zeit auf der horizontalen Achse dargestellt werden.
Die Komponenten, die die Säule durchlaufen, werden von der mobilen Phase (Gasphase) transportiert, während sie durch die stationäre Phase (flüssige und feste Phase) getrennt und dort adsorbiert werden. Diese Interaktion zwischen Probe und stationärer Phase ist für verschiedene Komponenten anders und dauert daher unterschiedlich lang.
Hier ist ein typisches Chromatogramm dargestellt.
Die horizontale Achse zeigt die Zeit, bis die Komponente den Detektor erreicht. Die vertikale Achse zeigt die Signalintensität.
Der Bereich, in dem nichts detektiert wird, wird als Basislinie bezeichnet, und der Bereich, in dem eine Komponente detektiert wird, wird Peak genannt.
Die Zeit vom Injizieren der Probe in das System bis zum Erscheinen der Peaks wird als Retentionszeit bezeichnet.
Da sich die Elutionszeiten der einzelnen Komponenten unterscheiden, können diese getrennt und einzeln detektiert werden.
1.4. Für die GC-Analyse geeignete Verbindungen
Komponenten, die mit der GC analysiert werden können, weisen die folgenden drei Hauptmerkmale auf.
- Verbindungen mit einem Siedepunkt bis zu 400 °C
- Verbindungen, die bei ihrer Verdampfungstemperatur nicht zersetzt werden
- Verbindungen, die bei ihrer Verdampfungstemperatur zersetzt werden, aber immer in gleichem Maße. Dies wird als Pyrolyse-GC bezeichnet.
1.5. Verbindungen, die mit GC nicht oder nur schwer analysiert werden können
Verbindungen, die nicht analysiert werden können
- Verbindungen, die nicht verdampfen (anorganische Metalle, Ionen und Salze)
- Hochreaktive und chemisch instabile Verbindungen
(Flusssäure und andere starke Säuren, Ozon, NOx und andere hochreaktive Verbindungen)
Verbindungen, die schwer zu analysieren sind
- Stark adsorptive Verbindungen (Verbindungen mit Carboxylgruppe, Hydroxylgruppe, Aminogruppe oder Schwefel)
- Verbindungen, für die es schwer ist, Standards zum Vergleich zu finden (qualitative und quantitative Analysen sind schwierig.)
