Automatisierte Lösungen für die Lebensmittelanalytik

Einer der großen Trends in der analytischen Chemie ist die fortschreitende Automatisierung bei der Probenvorbereitung.

Durch die Automatisierung können mehrere unterschiedliche Ziele gleichzeitig erreicht werden:

  • Gesteigerte Geräteauslastung
  • Minimierung händischer Fehler
  • Größere Reproduzierbarkeit /Präzision
  • Geringerer Bedarf an Chemikalien

Schon diese kleine Aufzählung macht deutlich, dass die Vorteile klar auf der Hand liegen da die höheren Investitionskosten in die Gerätetechnik schnell eingespart sind.

Zusammen mit unserem Partner Axel Semrau® haben wir durch die intelligente Kombination von HPLC und GC(MS) Systeme entwickelt, die für definierte Aufgabenstellungen der Lebensmittelanalytik maßgeschneidert wurden.

MOSH/MOAH-Analysator

Durch die industrielle Verarbeitung von Lebensmitteln und die Verpackung können Kontaminationen von Mineralöl in das Lebensmittel übergehen. Da das Mineralöl aus vielen tausenden Komponenten besteht ist die Analytik schwierig. Es besteht Konsens darin, dass die Fraktionierung in die gesättigten (MOSH) und aromatischen (MOAH) Verbindungen sinnvoll ist, da die Toxikologie der aromatischen Verbindungen wesentlich kritischer zu beurteilen ist. Auch wenn EU-weit noch kein Grenzwert für Mineralölbelastung in Lebensmitteln definiert wurde, sollte die Mineralölbelastung in allen Lebensmitteln so gering wie möglich sein.

Shimadzu GC-2030 mit LC-20 und der Chronect LC-GC smart box von Axel Semrau®

Der MOSH/MOAH-Analysator auf Basis der LC-20 in Kombination mit dem GC-2030 ist ideal geeignet um die Fragestellung der Mineralölbelastung zu lösen. Verbunden mit dem CombiPAL 3 und dem intelligenten Chronect LCGC Konnektierungsmodul ermöglicht dieses System die Analyse von MOSH/MOAH in kürzester Zeit und aus praktisch jeder Matrix. Es können u.a. Lebensmittel, Futtermittel, Verpackungen und Kosmetika untersucht werden.

Eine Einzelsubstanzauswertung über comprehensive GC x GC(MS) ist ebenfalls möglich. Damit haben Sie die Möglichkeit die Fraktionen sehr fein chromatographisch aufzutrennen um bspw. den POSH-Anteil an der MOAH-Fraktion zu bestimmen.

Bei Proben mit einem hohen Olefin-Gehalt ist z.T. eine Epoxidierung erforderlich. Auch dieser Schritt lässt sich automatisieren. Dazu muss das System um eine Zentrifuge erweitert werden. Ein upgrade des Systems ist jederzeit möglich.

MOSH/MOAH-Analysator von Shimadzu/Semrau

MCPD-Analysator

Die Monochlorpropandiol-Fettsäureester treten als Kontaminanten vor allem in raffinierten Pflanzenfetten auf. Insbesondere in gehärteten pflanzlichen Fetten finden sich z.T. hohe Werte aber auch in Nussnougatcremes und sogar in der Muttermilch wurden MCPD-Verunreinigungen bereits nachgewiesen.

Die International Agency for Research on Cancer (IARC) hat freies 3‐MCPD als mögliches Humankarzinogen (Gruppe 2B) eingestuft. Freies Glycidol gilt nach European chemical Substances Information System (ESIS) als giftige Substanz, die Krebs auslösen und die Fortpflanzungsfähigkeit beeinträchtigen kann.

Die direkte Bestimmung der MCPD-Ester per HPLC ist aufgrund der unüberschaubaren Vielzahl möglicher Verbindungen praktisch unmöglich. Deswegen werden die Ester gepalten und das Glycidol bzw. MCPD gemessen ohne die Herkunft genau zu bestimmen.

Die Deutsche Gesellschaft für Fettwissenschaften e.V. (DGF) hat in den DGF-Einheitsmethoden C-VI 17 (10) und C-VI 18 (10) zwei unterschiedliche Methoden für die Analyse beschrieben.  Bei der erstgenannten Methode werden die Ester gespalten und freies Glycidol zu 3-MCPD umgesetzt. Dabei werden Natriummethylat und zur Derivatisierung Phenylboronsäure genutzt, die Detektion erfolgt per GCMS. Bei diesem Verfahren kann der Anteil des Glycidols nicht direkt gemessen werden.

Bei der zweiten Methode wird das freie 3-MCPD nach katalytischer Esterspaltung und Derivatisierung mit Phenylboronsäure umgesetzt und ebenfalls per GCMS detektiert. Das gebundenen Glycidol wird über ein Differenzverfahren bestimmt.

In den Routinelabors haben sich verschiedenen Methoden etabliert, bspw. Hausmethoden nach Unilever, SGS, Zwagerman oder Kuhlmann (5 in 2 Methode).

Die Messung der MCPD-Verbindungen gelingt spielend leicht mittels GCMS. Hier bietet sich ein TQ für den Nachweis an, da damit in schwieriger Matrix exakt quantifiziert werden kann und der Anwender mehr Zukunftssicherheit erwirbt, falls die Grenzwerte weiter gesenkt werden.

In Zusammenarbeit mit Axel Semrau haben wir ein System entwickelt, das praktisch alle Schritte der Probenvorbereitung automatisiert. Der Anwender muss lediglich die Probe einwiegen und Natriumsulfat vorlegen. Alle weiteren Schritte laufen automatisch und dadurch schnell, reproduzierbar und bei Bedarf auch mit einer Geräte-Auslastung von 24/7. Dank der clean-Technologie gelangt praktisch keine freie Phenylboronsäure in das GCMS, so dass die Standzeiten sehr lang sind.

Cholesterin-Analysator

Messung von Cholesterin zur Bestimmung des Eigehaltes in stärkehaltigen Back- und Teigwaren sowie stärkefreien Lebensmitteln (z.B. Feinkosterzeugnissen) nach §64 LFGB Verfahren.

Die zu analysierende Probe muss lediglich eingewogen werden. Alle Schritte wie der enzymatische Stärkeabbau, Verseifung bis hin zur Kalibration sind automatisiert.

Das Verfahren wurde in Zusammenarbeit mit dem Landeslabor Berlin-Brandenburg LBB, namentlich Herrn Kresse, Biederbick, Zoost sowie Axel Semrau (Groschke und Nestola) entwickelt.

Die gefundenen Werte sind mit denen aus dem §64-Verfahren praktisch identisch, der ist/soll-Vergleich liegt im Bereich +-10% Abweichung.

Vergleich der LCGC-Methode mit dem Referenzverfahren nach §64

PAK-Analysator

Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK, PAH) entstehen z.B. durch unvollständige Verbrennungen. Sie sind ubiquitär in der Umwelt verbreitet und gelangen über den Boden in die Pflanze oder werden über Stäube verbreitet. Auch die Zubereitung der Lebensmittel spielt eine entscheidende Rolle, so werden beim Grillen und Rösten unter Umständen erhebliche Mengen an PAK gebildet.

PAK gelten als krebserregend. Ihre Toxizität hängt stark von der Größe und Struktur der Ringsysteme ab. Es gelten je nach Lebensmittel unterschiedliche Grenzwerte. Sie liegen im Bereich 1 – 6 µg/kg für die Leitsubstanz Benz[a]pyren. Für die PAK 4 (Benzo[a]pyren, Benzo[a]anthracen, Chrysen und Benzo[b]fluoranthen) gilt ein Summengrenzwert von 1 – 35 µg/kg.

In Umweltproben gelten die 16 PAK nach der EPA als relevant, für Lebensmittelproben wird ein anderes Set an PAK analysiert. Hier gilt die Vorgaben der EFSA.

Für die Analytik der PAK haben sich HPLC- oder GCMS-Verfahren etabliert.

Die Probenvorbereitung ist oft sehr zeitaufwändig.

Mit unserem PAK-System, das auf einer Kopplung von LC-LC-GCMS oder GCMS/MS basiert, kann die Probenvorbereitung komplett automatisiert werden. Speiseöle können ohne jede Probenvorbereitung direkt auf das System gegeben werden. Ja nach Detektor garantieren wir Nachweisgrenzen für die PAK, die um den Faktor 100 geringer sind als die vorgeschriebenen europäischen Grenzwerte für Babynahrung. Das limit of detection (LOD) liegt für Benz[a]pyren bei 0,01 µg/kg.

Das System kann für die Bestimmung der PAK nach EFSA in Lebensmittel- und Kosmetikproben eingesetzt werden. Die Analysendauer beträgt 45min/Probe. Damit erzielen Sie einen hohen Probendurchsatz. Die Wiederholpräzision liegt bei < 10% für das Gesamtverfahren.

Generelle Informationen 

Alle diese Systeme werden in unserem Applikationslabor zusammengebaut und einem ausführlichen factory acceptance test (FAT) unterzogen. Erste wenn dieser bestanden ist, wird das Gerät im Anwenderlabor installiert. Hier erfolgt der site acceptance test (SAT). Dieses aufwändige Vorgehen bei der Installation garantiert dem Kunden ein routinefähiges Meßsystem ab Tag 1 nach der Installation.

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