Grundlagen des systematischen Troubleshootings
1 - Grundlagen des systematischen Troubleshootings
2 - Vorbeugende Maßnahmen
3 - Störungen der Basislinie
4 - Geisterpeaks
5 - Die GC-Säule Teil 1 & 2
6 - Diskriminierungseffekte Teil 1
7 - Diskriminierungseffekte Teil 2
8 - Wartungsfehler
9 - Retentionszeitschwankungen
10 - Fronting/Tailing
11 - Schlechte Peakauflösung Teil 1
12 - Schlechte Peakauflösung Teil 2
13 - Injektoren
14 - Detektoren
15 - Zusammenfassung
16 - Exkurs GC-MS
Herzlich Willkommen
Wir freuen uns, Sie zu unserem kostenlosen Onlinekurs zum Thema „Troubleshooting in der Gaschromatographie“ begrüßen zu dürfen. In den nächsten fünf Wochen werden Sie wöchentlich eine E-Mail mit jeweils drei interessanten Unterthemen zur Fehlerbehebung und -vermeidung in der Gaschromatographie erhalten.
In dieser ersten Lektion legen wir die Grundlagen für ein systematisches Troubleshooting fest. Sie finden hier wertvolle Tipps, um Fallstricke frühzeitig zu erkennen und zu vermeiden. Damit schaffen wir die Basis für effektives Troubleshooting und können daraufhin mit unserem ersten GC-spezifischen Thema, den Störungen der Basislinie, beginnen.
Wir hoffen, dass Sie in den kommenden Wochen interessante Inhalte für neue Denkanstöße erhalten, die Ihren Arbeitsalltag erleichtern. Legen wir los:
Grundlagen des systematischen Troubleshootings
Beim Troubleshooting ist ein systematisches Vorgehen essenziell für den Erfolg. Aber welche „Tatorte“, die für den "Trouble" sorgen, kann es überhaupt geben? Um diese zu identifizieren, muss durch eine analytische und systematische Vorgehensweise Schritt für Schritt der Fehler ausgeschlossen werden. Von der Probenvorbereitung über Gas, Injektor und Detektor bis zur Säule. Das Ziel des Kurses ist, dass Sie erkennen, was das Problem ist, wie Sie es identifizieren und am Ende lösen.
Um Fehler überhaupt zu sehen, müssen Sie Ihr GC-Gerät sowie Ihre Methode gut kennen. Sie müssen wissen, wie es richtig aussehen würde. Dazu gehört: Wie sieht meine Basislinie bei einem Blank aus? Welche Retentionszeiten, Peakformen und Flächen haben die Analyten im Normalfall? Wie sieht mein „Chromatogramm-Bild“ im Allgemeinen aus? Sie benötigen dazu Referenzen, wie z. B. einen Referenzstandard, den Sie regelmäßig in der Batch mitlaufen lassen. Diese Kontrolle muss ein immer gleiches Chromatogramm erzeugen. Manchmal können schon die selbstverständlichen und offensichtlichen Dinge ein Problem lösen, die beim Prüfen versehentlich übersprungen wurden - also achten Sie auch darauf!
Die wichtigsten Probleme werden wir in den kommenden Kurseinheiten behandeln, sodass Sie am Ende die dazugehörigen möglichen Lösungsansätze kennen. Wenn Sie ein Problem gefunden haben, stellen Sie sich zuerst die Fragen: Welcher Fehler liegt genau vor? Beschreiben Sie ihn so exakt wie möglich. Sind es zudem mehrere oder nur einer?.
Sobald die mögliche Ursache eingegrenzt ist, folgt die Behebung. Bei der Behebung ist es wichtig, immer nur eine Sache auf einmal zu ändern. Ist das Problem dann nicht behoben, ändern Sie die nächste mögliche Fehlerquelle. Nur so können Sie Ursachen präzise erkenne.
Achtung! Ist das Problem gelöst, ist es wichtig, schriftlich zu dokumentieren, was Ihnen bei der Auflösung geholfen hat. Beispielsweise in einer Word-Datei mit einem Bild des Chromatogramms, um sicherzustellen, dass Sie und Ihre Kollegen, unabhängig von Urlaub oder Krankheit, stets auf dem gleichen Stand sind und im Falle eines erneuten Auftretens des Problems schneller handeln können. Außerdem sollten Sie defekte Teile sofort entsorgen, damit Sie nicht Gefahr laufen, diese erneut einzubauen. War das ausgebaute Teil jedoch nicht die Ursache des Problems, installieren Sie es wieder.
Zusammenfassend:
1. Überprüfen Sie das Offensichtliche, wie die Strom- und Gasversorgung, aller Geräte.
2. Das Problem klar definieren, z. B. zeitliche Verläufe und Trends, Änderung der Probe, ist das Problem generell oder methoden- oder substanzspezifisch etc.
3. Folgen Sie einer systematischen Reihenfolge und ändern Sie immer nur einen Parameter.
4. Dokumentation und Kontrolle durch die Messung eines Referenzstandards.
Aufbau eines GC-Systems
Schauen wir zuerst auf den Aufbau eines typischen GC-Systems. Jedes GC-System ist im Grundaufbau gleich: Es besteht aus einem Druckregler der Gase, einem Autosampler, Injektor, Ofen mit Trennsäule, einem Detektor und zum Schluss erfolgt die Datenaufnahme durch einen PC. Die Probe wird verdampft und durchläuft in Gasform eine lange, dünne Trennsäule. Auf dem PC wird am Ende ein Chromatogramm mit Signalen (Peaks) für jede Komponente im Gemisch ausgegeben.
Dabei kann jedes Modul für sich typische Fehler verursachen, welche mit ein wenig Erfahrung leicht erkannt werden. In der kommenden Kurseinheit widmen wir uns weiter den Grundlagen und werden vorbeugende Maßnahmen für lange Standzeiten Ihres Gaschromatographen behandeln.
Ihr Shimadzu Deutschland GC-Team