Grundlagen des systematischen Troubleshootings
1 - Grundlagen des systematischen Troubleshootings
2 - Vorbeugende Maßnahmen
3 - Störung der Basislinie
4 - Druckschwankungen
5 - Geisterpeaks
6 - Veränderung der Peakform Teil 1
7 - Veränderung der Peakform Teil 2
8 - Peakflächenfluktuationen
9 - Retentionszeit Teil 1
10 - Retentionszeit Teil 2
11 - Säulenlebensdauer - Teil 1
12 - Säulenlebensdauer - Teil 2
13 - Detektor
14 - Flusslinienleckage
15 - Zusammenfassung
Herzlich Willkommen
Wir freuen uns, Sie zu unserem kostenlosen Onlinekurs – Troubleshooting in der Flüssigchromatographie zu begrüßen. In den kommenden fünf Wochen erhalten Sie wöchentlich je eine E-Mail mit drei Einheiten zu Themen der Fehlerbehebung und Fehlervermeidung in der HPLC.
In der ersten Woche wollen wir die Grundlagen für ein systematisches Troubleshooting schaffen. Sie bekommen allgemeine Verhaltensweisen zum Vorbeugen und Vermeiden von Fehlerquellen an die Hand. Dadurch ist der Grundstein für ein erfolgreiches Troubleshooting gelegt, und wir können bereits mit dem ersten speziellen Thema starten, den Störungen der Basislinie.
Wir hoffen, dass Sie in den kommenden Wochen interessante und neue Denkanstöße bekommen, welche Ihnen den Arbeitsalltag ein wenig erleichtern und Ihnen helfen, die Standzeit Ihrer HPLC zu verlängern.
Doch nun starten wir mit dem ersten Thema, den Grundlagen des systematischen Troubleshootings.
Grundlagen des systematischen Troubleshootings
Beim Troubleshooting ist ein systematisches Vorgehen essenziell für den Erfolg und die Behebung von Problemen. Durch die gezielte Eingrenzung des Problems lernt man zusätzlich das Verhalten der HPLC besser kennen und kann die Ursachen von Fehlern in der Zukunft besser und schneller Erkennen. Wichtig ist, dass immer nur eine Sache auf einmal verändert wird. So wissen Sie hinterher was das Problem war und wie es erkannt werden kann.
Um ein Problem zu erkennen oder als normales Verhalten zu identifizieren, müssen Sie Ihre HPLC und die Methode gut kennen. Wie sieht die Basislinie einer Blankmessung aus? Wie verhält sich der Druck? Welche Retentionszeit und Fläche haben Ihre Analyten? Welche Peakform haben Ihre Analyten? All dies sind beispielsweise Punkte, die Sie über Ihre Chromatographie wissen sollten. Schaffen Sie sich hierzu ein Referenzsystem, wie z.B. einen Referenzstandard, den Sie in jeder Batch mitlaufen lassen.
Haben Sie ein Problem erkannt, kommt der wichtigste Schritt zur Behebung, das Analysieren und Eingrenzen des Fehlers. Die wichtigsten Punkte werden wir in den kommenden Kurseinheiten nach Themen bzw. Problemen sortiert behandeln.
Ist ein möglicher Fehler eingegrenzt, folgt die Behebung. Wie schon erwähnt ist es wichtig immer nur eine Sache auf einmal zu ändern. Ist das Problem nicht gelöst, fangen wir von vorne an und testen die nächste mögliche Fehlerquelle.
Haben Sie das Problem erfolgreich gelöst, dokumentieren Sie den Fehler und was Sie geändert oder getauscht haben. So haben Sie und Ihre Kollegen eine Chance die HPLC besser kennenzulernen und in der Zukunft den gleichen Fehler schneller zu beheben. Wichtig ist auch zu beachten, wenn Sie defekte Teile austauschen, diese auch direkt zu entsorgen, damit Sie nicht Gefahr laufen ein defektes Teil irgendwann wieder zu verbauen. Wenn das ausgetauschte Teil nicht die Ursache war, dann sollte es wieder installiert werden.
Aufbau einer HPLC
Sprechen wir von Troubleshooting, müssen wir auch einen Blick auf den Aufbau einer typischen HPLC werfen. Jede HPLC ist in Ihren Grundzügen gleich aufgebaut. Sie besteht aus einer Lösungsmittelbeförderung, einem Injektor, einer Trennsäule, einem Detektor und dem Lösungsmittelabfall. Im besten Fall ist ein Online-Degasser, sowie ein Säulenofen installiert. Für die Steuerung des Systems und Auswertung der Daten wird zusätzlich ein PC benötigt.
Dabei kann jedes Modul für sich typische Fehler verursachen, welche mit ein wenig Erfahrung leicht erkannt werden können. Viele Fehler lassen sich bereits durch die Betrachtung des Druckprofils finden. Daher sollte bei jeder Messung der Druck aufgezeichnet und angeschaut werden.
In der kommenden Kurseinheit widmen wir uns weiter den Grundlagen und werden vorbeugende Maßnahmen für lange Standzeiten und weniger Probleme behandeln.
Ihr Shimadzu Deutschland LC-Team