Shim-pack GPC Series - Features

Gemischte Gelsäule: Shim-pack GPC-80M und Shim-pack GPC-80MD

Shim-pack GPC-80M und Shim-pack GPC-80MD sind gemischte Gelsäulen, mit denen Proben über einen weiten Bereich der Molekulargewichtsverteilung analysiert werden können.
 

Shim-pack präparative Säulen der GPC-2000-Serie

Präparative Säulen zur Verwendung mit Chloroform und Tetrahydrofuran.
Diese Säulen verfügen über eine erhebliche Leistung für die Probenverarbeitungs sowie über eine herausragende Trennleistung, welche mit der von Säulen für analytische Zwecke vergleichbar ist.

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  Nexera GPC-System

  Das Nexera GPC-System bietet äußerst zuverlässige und erweiterbare Leistung in einer Vielzahl von Anwendungen.

Bei der Shim-pack GPC-Serie handelt es sich um Säulen für die Größenausschlusschromatographie, die basierend auf der Größe der Analyten trennen. Dazu zählen typischerweise Polymere mit einem breiten Molekulargewichtsbereich. Für die Analyse wird ein Lösungsmittel verwendet, in dem das Zielpolymer vollständig gelöst wird. Die häufigsten GPC-Lösungsmittel sind hierbei Chloroform, THF und DMF.

In dieser Anleitung wird erläutert, wie das Lagerungslösungsmittel (zum Transport in einer neuen Säule enthalten) für die Shim-pack GPC-Serie gegen ein anderes, für die Analyse erforderliches Lösungsmittel ausgetauscht wird.

Bevor Sie eine Säule verwenden, lesen Sie unbedingt aufmerksam die dem Produkt beiliegende Bedienungsanleitung hinsichtlich Pflege- und Verwendungsrichtlinien.

Überprüfen Sie folgende Punkte, bevor Sie das Lösungsmittel austauschen

Der Austausch des Lösungsmittels in der Säule kann das Säulenpackungsmaterial zersetzen und es bei unsachgemäßem Austausch unbrauchbar machen. Überprüfen Sie unbedingt Folgendes, bevor Sie das Lösungsmittel einer Säule austauschen.

1) Kompatible Lösungsmittel für jede Säule
2) Lösungsmittelmischbarkeit, wenn mehrere Austauschschritte erforderlich sind
3) Siedepunkt des während der Austauschschritte verwendeten Lösungsmittels
4) Säulenspezifikationen (maximal zulässiger Druck, normale Flussrate, Säulenvolumen)
5) Obergrenze des Pumpendrucks relativ zum maximalen Säulendruck
6) Lösungsmittelkompatibilität der LC-Systemkomponenten

1) Kompatible Lösungsmittel für jede Säule

Sehen Sie sich die Tabelle der kompatiblen (verfügbaren) Lösungsmittel für jede Säule an (siehe: Verfügbare Lösungsmittel für Säulen der Shim-pack GPC-Serie). Beachten Sie, dass die verfügbaren Lösungsmittel auch in derselben Säulenserie unterschiedlich sein können.

2)Mischbarkeit von Lösungsmitteln

Überprüfen Sie die Mischbarkeit des Lösungsmittels, welches das Transportlösungsmittel in der Säule ersetzen soll (siehe: Mischbarkeit jedes Lösungsmittels). Überprüfen Sie außerdem die Löslichkeit aller Salzmodifikatoren, die für die Verwendung mit den verschiedenen Lösungsmitteln vorgesehen sind.
Beispielsweise sind THF, Chloroform, DMF und HFIP miteinander mischbar. Allerdings löst sich Natriumtrifluoracetat in HFIP, in THF ist es jedoch schwerlöslich. Daher kann Natriumtrifluoracetat ausfallen, wenn HFIP mit Natriumtrifluoracetat mit THF kombiniert wird. Darum ist es sehr wichtig, die Löslichkeit aller Salze zu kennen, die dem/den für den Austausch und die Analyse verwendeten Lösungsmittel(n) zugesetzt werden.

3) Siedepunkt des Lösungsmittels

Während des Lösungsmittelaustauschs kann der Säulendruck durch Erhitzen der Säule gesenkt werden. Wenn die Säulentemperatur jedoch höher als der Siedepunkt des verwendeten Lösungsmittels ist, können sich Blasen bilden und die Säule negativ beeinflussen. Beachten Sie den Siedepunkt jedes verfügbaren Lösungsmittels in der Tabelle und achten Sie darauf, den Lösungsmittelaustausch bei einer Temperatur durchzuführen, die unter dem Siedepunkt aller verwendeten Lösungsmittel liegt.

4) Säulenspezifikationen

Sehen Sie sich die folgende Tabelle und die Bedienungsanleitung der Säule an, um die Spezifikationen der Säule zu überprüfen.

 

Berechnen Sie das Volumen der Säule aus dem Innendurchmesser und der Länge der Säule.

5) Obergrenze des Pumpendrucks einstellen

Stellen Sie die obere Druckgrenze der Pumpe so ein, dass der maximale Druck der Säule während des Lösevorgangs nicht überschritten wird subInstitution.
Der angezeigte Druck der Pumpe ist die Summe aus dem gesamten Systemdruck und dem Säulendruck. Da der Systemdruck und der Säulendruck je nach Bedingungen unterschiedlich sind, überprüfen Sie den Systemdruck vorab unter den gleichen Bedingungen wie bei der Lösungsmittelsubstitution (ohne angeschlossene Säule) und stellen Sie die Summe aus Systemdruck und maximalem Säulendruck als Obergrenze des Pumpendrucks ein. Wenn Sie mehrere Säulen verbinden, addieren Sie die maximalen Drücke jeder Säule dazu. Wenn beispielsweise der Systemdruck ohne Säule 13 bar und der maximale Säulendruck 35 bar beträgt, stellen Sie den maximalen Systemdruck auf 48 bar ein.
 

6) Lösungsmittelkompatibilität der LC-Systemkomponenten

Einige im HPLC-Flussweg verwendete Materialien besitzen gegenüber bestimmter organischer Lösungsmittel eine nur begrenzte Lebensdauer. Sehen Sie im Benutzerhandbuch jedes Moduls nach, um vor dem Austausch des Lösungsmittels die Kompatibilität aller Lösungsmittel zu überprüfen.

 

Ablauf zum Lösungsmittelaustausch

1) Temperieren Sie die Säule, während Sie das zur Säule enthaltende passende Lösungsmittel mit weniger als der Hälfte der normalen Flussrate durchfließen lassen. (Die eingestellte Temperatur zum Temperieren der Säule hängt vom Säulentyp und dem Siedepunkt des verwendeten Lösungsmittels ab.)

2)2) Wenn das vorhandene Lösungsmittel mit dem zu ersetzenden Lösungsmittel vollständig mischbar ist:
Wenn die Säulentemperatur ansteigt, lassen Sie das Zwischenlösungsmittel in einer Menge einfließen, die dem 3- bis 5-fachen des Säulenvolumens entspricht. (Zwischenlösungsmittel ist eine 1:1-Mischung des in der Säule enthaltenen Lösungsmittels und des zu ersetzenden Lösungsmittels.) Wechseln Sie dann zu 100 % des zu ersetzenden Lösungsmittels und lassen Sie das 3–5-fache Volumen der Säule durchfließen.

Beispiel  Ersetzen Sie die Shim-pack GPC-803 (Versandlösungsmittel THF, 15 mL Säulenvolumen) durch Chloroform

• Lassen Sie 45–75 mL einer 1:1-Mischung aus THF und Chloroform (dem Zwischenlösungsmittel) und dann 45–75 mL Chloroform durch die Säule fließen.

 

Wenn das vorhandene Lösungsmittel und das zu ersetzende Lösungsmittel nicht vollständig mischbar sind
Wenn die Säulentemperatur ansteigt, lassen Sie 100 % des Zwischenlösungsmittels 1 in einer Menge einfließen, die dem 3- bis 5-fachen des Säulenvolumens entspricht. (Zwischenlösungsmittel 1 ist ein Lösungsmittel, das mit beiden Lösungsmitteln mischbar oder löslich ist.) Lassen Sie dann Zwischenlösungsmittel 2 in einer Menge einfließen, die dem 3- bis 5-fachen des Säulenvolumens entspricht. (Zwischenlösungsmittel 2 ist eine 1:1-Mischung des ursprünglich in der Säule enthaltenen Lösungsmittels und des zu ersetzenden Lösungsmittels.) Schließlich wechseln Sie zu 100 % des zu ersetzenden Lösungsmittels und lassen das 3- bis 5-fache des Säulenvolumens durch die Säule fließen .

Beispiel  Ersetzen Sie die Shim-pack GPC-80MD (Versandlösungsmittel DMF mit Lithiumbromid, 15 mL Säulenvolumen) durch THF.

• Lassen Sie 45–75 mL DMF (Zwischenlösungsmittel 1) durch die Säule fließen, um das Lithiumbromid auszuwaschen.
• Dann 45–75 mL einer 1:1-Mischung aus DMF und THF (Zwischenlösungsmittel 2) einfließen lassen, anschließend 45–75 mL THF durch die Säule fließen lassen.

 

 3) Passen Sie die Flussrate und Temperatur an die Analysebedingungen an und starten Sie erst die Analyse, wenn die Basislinie und der Druck stabil sind.

 

Vorsicht:

Tauschen Sie das Lösungsmittel nicht häufig aus, da es die Säule schnell abbauen und ihre Lebensdauer verkürzen kann. Wenn Sie mehrere Methoden verwenden, die einen häufigen Lösungsmittelaustausch erfordern würden, empfehlen wir Ihnen, für jedes Lösungsmittel eine eigene Säule zu verwenden.

 

Verfügbare Lösungsmittel für Säulen der GPC-Serie

 

○:Verfügbar ×:Nicht verfügbar

Mischbarkeit jedes Lösungsmittels