Shim-pack MAqC-ODS - Features
HPLC Column
Beispiel einer simultanen Analyse wasserlöslicher Vitamine
Wasserlösliche Vitamine enthalten viele stark polare basische Gruppen, von denen bekannt ist, dass sie im Umkehrphasenmodus eine schwache Retention zeigen. Daher wird bei typischen ODS-Säulen wie der Shim-pack VP-ODS ein Ionenpaarreagens zur Analyse in die mobile Phase gegeben. Die Verwendung eines Ionenpaarreagenzes erschwert jedoch die Gradientenelution, was zu einer Peakverbreiterung bei Komponenten führt, deren Elution länger dauert. Dadurch ist es schwierig die Empfindlichkeit zu verbessern. Darüber hinaus ist auch der Aufwand für die Vorbereitung der mobilen Phasen und die Konditionierung der Säule problematischer.
Da die Shim-pack MAqC-ODS I für die Gradientenelution geeignet ist, kann sie die Analysezeiten verkürzen und selbst bei Komponenten, die langsam eluieren, zu scharfen Peaks führen.
Beispielsweise wird Riboflavin, das mit einer typischen ODS-Säule als letzter Peak eluiert, mit ca. 1 % nachgewiesen. 2,3-fach höhere Empfindlichkeit durch die Shim-pack MAqC-ODS I.
Shim-pack MAqC-ODS I
| Säulenabmessung | 150 mm L. x 4,6 mm Innendurchmesser, 5 μm |
|---|---|
| Mobile Phase | A) 10 mmol/L Phosphat (Na)-Pufferlösung (pH 2,6) B) Acetonitril |
| Zeitprogramm | B Konz. 1 % (0 Min.) → 1 % (2,5 Min.) → 50 % (10 Min.) → 1 % (10,01 Min. → 15 Min.) |
| Detektion | UV 210 nm |
| Flussrate | 1,2 mL/min |
| Injektionsvolumen | 10 μL |
| Säulentemperatur | 40 °C |
Shim-pack VP-ODS
| Säulenabmessung | 150 mm L. x 4,6 mm Innendurchmesser, 5 μm |
|---|---|
| Mobile Phase | A) 100 mmol/L Phosphat (Na)-Pufferlösung (pH 2,1) mit 0,8 mmol/L Natrium-1-octansulfonat B) Acetonitril A/B = 10/1 (v/v) |
| Detektion | UV 210 nm |
| Flussrate | 1,2 mL/min |
| Injektionsvolumen | 10 μL |
| Säulentemperatur | 40 °C |
Beispiel für die Analyse von Verunreinigungen in einem Arzneimittel
Viele Arzneimittel sind basische Verbindungen. Bei den meisten Verunreinigungen in Arzneimitteln, wie nicht umgesetzte Inhaltsstoffe, Nebenprodukte und Zersetzungsprodukte, handelt es sich um stark polare basische Verbindungen. Folglich kann die Analyse von Verunreinigungspeaks mittels LC/MS schwierig sein, wenn daraufhin ein nichtflüchtiges Ionenpaarreagens verwendet wird.
Im folgenden Beispiel zur Analyse von Famotidin wird die Shim-pack MAqC-ODS I-Säule mit derCo-Sense für LC/MS, ein automatisches Vorbehandlungssystem zur Entsalzung der mobilen Phase, für die Analyse mittels LC/MS verwendet. Während eine typische ODS-Säule (Shim-pack VP-ODS) 12 Arten von Verunreinigungen leicht trennen kann, ermöglicht die Shim-pack MAqC-ODS I aufgrund der Trennspezifität und der Gradientenelution die Trennung von 20 Arten an Verunreinigungen.
Shim-pack MAqC-ODS I
| Säulenabmessung | 150 mm L. x 4,6 mm Innendurchmesser, 5 μm |
|---|---|
| Mobile Phase | A) 10 mmol/L Phosphat (Na)-Pufferlösung (pH 2,6) B) Acetonitril |
| Zeitprogramm | B Konz. 8 % (0 Min.) → 8 % (5 Min.) → 50 % (12 Min.) → 8 % (12–20 Min.) |
| Erkennung | UV 254 nm |
| Flussrate | 1,0 mL/min |
| Injektionsvolumen | 5 μL |
| Säulentemperatur | 25 °C |
Shim-pack VP-ODS
| Säulenabmessung | 150 mm L. x 4,6 mm Innendurchmesser, 5 μm |
|---|---|
| Mobile Phase | 2 g Natrium-1-heptansulfonat wurden in 900 mL Wasser gelöst und mit Essigsäure (100) versetzt, um einen pH-Wert von 3,0 zu erzeugen. Dann wurde Wasser hinzugefügt, um ein Volumen von 1000 mL zu erzielen. Zu dieser Lösung wurden 240 mL Acetonitril und 40 mL Methanol gegeben. |
| Erkennung | UV 254 nm |
| Flussrate | 0,5 mL/min |
| Injektionsvolumen | 5 μL |
| Säulentemperatur | 25 °C |
Beispiel für die Analyse eines Erkältungsmittels
Die Gradientenelution mit einer Shim-pack MAqC-ODS I-Säule wurde zur gleichzeitigen Analyse von Komponenten verwendet, die in einem rezeptfreien kommerziellen Erkältungsmittel enthalten sind. Die Möglichkeit der Gradientenelution ermöglicht die Erfassung scharfer Peaks, selbst für Komponenten, die langsam eluieren, ähnlich wie bei den oben genannten Beispielen für wasserlösliche Vitamin- und Arzneimittelverunreinigungen.
| Mobile Phase | A) 20 mmol/L Phosphat (Na)-Pufferlösung (pH 2,5) B) Acetonitril |
|---|---|
| Zeitprogramm | B Konz. 1 % (0 Min.) → 1 % (2 Min.) → 50 % (8 Min.) → 50 % (18 Min.) → 1 % (18,01 Min. → 23 Min.) |
| Erkennung | UV 220 nm |
| Flussrate | 1,0 mL/min |
| Injektionsvolumen | 10 μL |
| Säulentemperatur | 40 °C |
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Produktinformation
| Partikelgröße | Druckbeständigkeit | Länge | 4,6 mm Innendurchmesser | 2,0 mm Innendurchmesser |
| 5 μm | 200 bar | 150 mm | 228-59936-91 | 228-59936-94 |
Anmerkungen
So nutzen Sie diese Säule effizient:
- Um die Retention basischer Verbindungen zu erhöhen, verwenden Sie bitte eine Pufferlösung im pH-Bereich von 2 bis 4.
- Im Falle eines Tailings der basischen Verbindung kann es möglich sein, die Peakform durch Erhöhung der Salzkonzentration einer Pufferlösung zu verbessern.
- Die Elution basischer Verbindungen erfolgt durch Erhöhung der Salzkonzentration schneller und es ist möglich, die Retention durch die Salzkonzentration anzupassen.
Dieses Produkt wurde in Zusammenarbeit mit Eisai Co., Ltd. entwickelt.