GPC System - Features
Erhöhter Durchsatz durch überlappende Injektion
Die Bestimmung der Molekulargewichtsverteilung von Polymerverbindungen mittels Größenausschlussmodus ist eine der typischen Anwendungsgebiete der HPLC und wird allgemein als Gelpermeationschromatographie (GPC) bezeichnet. Für die steigerung der Laborproduktivität besteht heutzutage eine zunehmende Nachfrage nach Hochdurchsatzanalysen, auch in der etablierten GPC. Hier stellen wir eine neuartige GPC-Applikation vor, die durch überlappende Injektionen den Durchsatz der GPC-Analyen deutlich steigert und zusätzlich die Bestimmung von Polymeradditiven im gleichen chromatographischen Lauf ermöglicht.
GPC-Analyse von Polymeren mit überlappenden Injektionen und gleichzeitige Bestimmung von Polymeradditiven
Für die GPC wird üblicherweise ein Brechungsindexdetektor (RID) verwendet, um das durchschnittliche Molekulargewicht und die Polydispersität der Verbindungen zu berechnen. Zusätzlich kann ein UV-Detektor zur Bestimmung von Polymeradditiven wie Antioxidantien verwendet werden. In der hier vorgestellten Applikation wurden beide Detektoren in Reihe geschaltet, um in einem chromatographieschen Lauf Polymere zu charakterisieren und gleichzeitig die dazugehörigen Additive zu bestimmen. Steugerung des Probendurchsatz: Eine Besonderheit bei der GPC ist, dass vor der Ausschlussgrenze kaum Eluate vorkommen. Dies bedeutet, dass in den ersten Minuten des Chromatogramms keine Peaks erscheinen. Wenn es also gelingt, dass sich der Probenpeak aus der vorherigen Injektion innerhalb dieses Zeitintervalls (rot markiert in Abbildung 1) der aktuellen Analyse befindet, kann die Messzeit je Anlyse deutlich verkürzt und der Durchsatz gesteigert werden. Detektion von Additiven im selben Lauf: Die Bestimmung von kleinen Additivmolekülen ist schwierig, da eine vollständige Trennung der Additive, selbst bei Verwendung von GPC-Säulen mit kleiner Ausschlussgrenze, aufgrund der geringen Molekulargewichtsunterschiede zwischen diesen Polymeradditiven, nahezu unmöglich ist. Um dieses Problem zu lösen, kann ein Photodioden-Array-Detektor (PDA) eingesetzt werden, der sowohl spektrometrische Informationen als auch chromatographische Ergebnisse liefert. Mit diesem Detektor kann der i-PDeA Algorithmus genutzt werden, durch den die Peaks der Polymeradditive mit unterschiedlichen UV-Spektren auseinandergerechnet werden.
Fig. 1 and Table 1 show obtained chromatogram of polystyrene containing three antioxidants and employed analytical conditions respectively.
Abbildung 1 Chromatogramm von Polystyrol und drei Zusatzstoffen (RID)
| Tabelle 1 Analysebedingungen | |
|---|---|
| Säule |
Shim-pack™ GPC 805+GPC 801
(jeweils 300 mm Länge × 8 mm I.D.)
|
| Mobile Phase | THF |
| Fließrate | 0,8 ml/min |
| Säulentemperatur | 40 °C |
| Injektionsvolumen | 10 μL |
| Detektor | RID / PDA (220-400 nm) |
| Probe | 0,5 % Polystyrol mit drei Zusatzstoffen |
| Zyklus-/Messzeit | 31 Min |
| Überlappungszeit | 15,5 Min |
Erhöhter Durchsatz durch überlappende Injektion
Basierend auf dem Chromatogramm in Abbildung 1 die Zeit von 0 bis 15,5 Minuten dem überlappenden Intervall zugeordnet, da während dieses Zeitraums keine Elution erfolgt. Abbildung 2 zeigt den Vergleich aufeinanderfolgender Chromatogramme, die mit/ohne überlappender Injektion erhalten wurden. Hierdurch können im Vergleich zu sequenziellen Analyse bei gleicher Analysenzeit nahezu doppelt so viele Proben gemessen werden. Der Probendurchsatz steigt also von 100% auf 200 %.
Abbildung 2 Vergleich sequenzieller GPC-Analysen mit (unten) und ohne (oben) überlappender Injektion (RID)
Vertrauenswürdige Analysenergebnisse unabhängig vom Kenntnisstand des Bedieners
Schützt teure GPC-Säulen: FlowPilot
HPLC-Säulen können durch plötzliches Starten und Stoppen der Pumpe oder extreme Gradientenänderungen beschädigt werden. Die Nexera GPC-Systeme verwenden den automatischen FlowPilot (Smart Flow Control), um die Durchflussrate schrittweise auf den Sollwert zu erhöhen. Es ist nicht erforderlich, für jede Analyse Startprotokolle zu erstellen. Dies spart den Anwendern wertvolle Arbeitszeit und schützt die treuren Trennsäulen vor Beschädigung.
Echtzeitüberwachung der Lösungsmittelstände in den GPC-Vorratsflaschen
Für die Lösungsmittelflaschen auf der GPC-Anlage können optionale Gewichtssensoren zur Überwachung des Füllvolumens der mobilen Phase oder der Autosampler-Spüllösung verwendet werden. Die Flaschenfüllstände können auch aus der Ferne von einem Smart-Gerät aus überprüft werden. Mit diesem System starten Sie Sorgenfrei Ihre Messungen. Für den Fall zu niedriger Füllstände warnt die Software vor Beginn des Laufs und Sie können frühzeitig reagieren. Dies spart aufwändige Wiederholmessungen und schützt teure Säulen vor dem Trockenlaufen.
Automatische Diagnose und Wiederherstellung
In seltenen Fällen können sich in der mobilen Phase Luftblasen bilden, die beim Ansaugen in die Pumpe zu Problemen führen können. Der Nexera GPC-Systeme sind in der Lage, Basislinienänderungen und Druckschwankungen zu überwachen, und auf Anomalien zu prüfen. Wenn eine ungewöhnliche Schwankung festgestellt wird, kann die Analyse automatisch angehalten, der Flussweg gespült und die Analyse neu gestartet werden, sobald die Wiederherstellung des Normaldrucks bestätigt wurde.
Automatisierter Workflow für mehr Zeitersparnis
Functionality for assisting the entire series of analytical process steps, from instrument startup to shutdown, significantly increases work efficiency. FlowPilot mobile phase flowrate control functionality is linked to column oven temperature, so that columns are protected during automatic column equilibration. By automatically checking for baseline drift, instrument stability is maintained without the operator having to remain next to the instrument.
Einfache Analyse der Molekulargewichtsverteilung über eine grafische Benutzeroberfläche
Erstellen Sie in nur drei Schritten eine Kalibrationskurve
Für die Erstellung einer Kalibrationskurbe stehen den Bedienern eine Vielzahl von Fit-Kurben zu Verfügung. Diese können auf eine Kalibrationskurve mit bis zu 64 Messpunktepunkten angewendet werden und zusätzlich lassen sich virtuelle Messpunkte einfach festgelegt. Die Prüfng der Kalibrierungskurve kann visuell vorgenommen werden und eine Korrektur der Kalibrationskurven mithilfe der Mark-Houwink-Gleichung ist möglich. Es stehen auch andere Korrekturmethoden basierend auf Q-Faktoren oder dem Polymerisationsgrad zur Verfügung.
Übersichtliches Layout des GPC-Datenanalysefenster
- Manuelle bearbietung der Peakintegration über eine grafische Oberfläche
- Verwaltung von Daten mehrerer Detektoren in einer einzigen Datei
Da die Molekulargewichtsverteilungskurve bei jeder Peakintegration aktualisiert wird, können Ergebnisse für mittleres Molekulargewicht, Grenzviskosität, Polydispersität und andere Parameter sofort bestätigt werden. Zeit und Detektoransprechverhalten können auch basierend auf einem internen Standardpeak oder einer Kontrollprobe korrigiert werden.
Das Datenvergleichsfenster ermöglicht die gleichzeitige Auswertung mehrerer Proben
- Die Elutionskurven sowie die abgeleiteten und integrierten Molekulargewichtsverteilungskurven für bis zu 10 Proben können in einem Diagramm überlagert werden.
- Statistische Ergebnisse können für mittleres Molekulargewicht, Grenzviskosität und Polydispersität angezeigt werden.
Vielfältige Auswahl an Berichtsvorlagen
LabSolutions verfügt über Berichtsvorlagen für eine Vielzahl von Analyseergebnissen, die auch je nach Anwenderwunsch individualisiert werden können. Darüber hinaus ist standardmäßig eine PDF-Ausgabefunktion enthalten, sodass Analyseergebnisberichte durch automatischen Import in eine Datenbank verwaltet werden können, was Ihrem Labor hilft, papierlos zu arbeiten und einen umweltfreundlichen Analyseprozess zu fördern.
Reduzieren Sie den Arbeitsaufwand für die Erstellung eines Abschlussberichts
Übertragen Sie Ihre Analyseergebnisse in ein Tabellenkalkulationsprogramm (z. B. Excel®), um einen Abschlussbericht zu erstellen?
LabSolutions umfasst eine Multidaten-Berichtsfunktion (MDR), die den Arbeitsaufwand bei der Berichterstellung reduziert. Die Analyseergebnisse werden automatisch in eine Tabellenkalkulation eingegeben, die der in Excel verwendeten entspricht, sodass die Daten nicht manuell bearbeitet werden müssen. Auf diese Weise verbleibt das komplette Datenhandling in der GMP-konformen Software sodass die Datenintegrität steht nachvollziehbar ist.
Analytische Intelligenz
- Automatisierte Supportfunktionen der Shimadzu Hardware und Software, die digitale Technologien wie M2M, IoT und künstliche Intelligenz (KI) nutzen, um eine höhere Produktivität und maximale Zuverlässigkeit sicherzustellen.
- Ermöglicht es einem System, sich selbst zu überwachen und zu diagnostizieren, Probleme während der Datenerfassung ohne Benutzereingaben zu beheben und sich automatisch so zu verhalten, als ob es von einem Experten bedient würde.
- Unterstützt die Erfassung vertrauenswürdiger, reproduzierbarer Daten unabhängig vom Qualifikationsniveau des Bedieners sowohl für Routine- als auch für anspruchsvolle Anwendungen.