Trägergas
3.1. Trägergasarten
Ein Trägergas ist ein inertes Gas, das zum Transport von Proben verwendet wird. Häufig werden Helium (He), Stickstoff (N2), Wasserstoff (H2) und Argon (Ar) eingesetzt.
Am häufigsten werden Helium und Stickstoff verwendet, wobei bei der Verwendung einer Kapillarsäule Helium bevorzugt wird.
| Helium | Obwohl teuer, ist es sicher und hat einen relativ großen optimalen Bereich für die lineare Strömungsgeschwindigkeit. |
|---|---|
| Stickstoff | Es ist sicher und relativ kostengünstig, hat jedoch Nachteile wie einen schmalen optimalen Bereich für die lineare Strömungsgeschwindigkeit und eine niedrige optimale Geschwindigkeit, was zu längeren Analysezeiten führt. |
Da das Trägergas kontinuierlich in den Detektor strömt, muss ein hochreines Gas mit mindestens 99,995 % verwendet werden. (Die Verwendung von hochreinem Gas reduziert das Basisliniensrauschen.)
Zusammenhänge zwischen Säuleneffizienz (HETP), Trägergasarten und linearer Geschwindigkeit (Schematische Darstellung)
*HETP: Höhe eines theoretischen Bodens (Parameter, der die Trennleistung einer Säule angibt)
Durchschnittliche lineare Geschwindigkeit: Durchschnittswert der Geschwindigkeit eines Trägergases, das durch eine Säule strömt
Die Säuleneffizienz variiert je nach Kombination aus Trägergasart und Analysebedingungen (lineare Geschwindigkeit).
Bei der Verwendung eines Trägergases muss die geeignete lineare Geschwindigkeit anhand der oben dargestellten Zusammenhänge zwischen Säuleneffizienz (HETP), Trägergasart und linearer Geschwindigkeit festgelegt werden. Bei konventionellen Analysen mit einer Kapillarsäule wird, aufgrund des häufigen Einsatzes von Helium als Trägergas, eine lineare Geschwindigkeit von etwa 30 cm/s verwendet.
3.2. Trägergas-Steuerungsmethoden
Für die Steuerung des Trägergases gibt es Methoden zur Regelung des Drucks, des Säulendurchflusses und der linearen Geschwindigkeit.
(Die Methode zur Steuerung der linearen Geschwindigkeit ist von der Shimadzu Corporation patentiert.)
In den meisten Analysen wird einer dieser Parameter während der Analyse auf einem festen Wert gehalten. Es kann jedoch auch eine programmierte Steuerung, z. B. eine Druckerhöhung während der Analyse, eingesetzt werden.
| Druckregelung | Säulendurchflussregelung | Regelung der linearen Geschwindigkeit |
|---|---|---|
| Der Druck am Injektionsport wird auf den eingestellten Wert geregelt. | Der Durchfluss des Trägergases wird in der Säule entsprechend dem eingestellten Wert geregelt. | Die durchschnittliche lineare Geschwindigkeit des Trägergases in der Säule wird auf den eingestellten Wert geregelt. |
| Wird allgemein für Kapillaranalysen verwendet. | Wird verwendet, wenn die gesamte Probenmenge mit einer gepackten oder Wide-Bore-Säule injiziert wird. | Kann nur bei GC-Systemen eingesetzt werden, die elektronisch gesteuert werden können. |
| Der Druck schwankt, während die Temperatur steigt. | Der Durchfluss schwankt, wenn sich der Säulenwiderstand ändert. | Der Druck wird entsprechend den Änderungen des Säulenwiderstands angepasst. |
In den meisten Analysen wird entweder der Druck, der Säulendurchfluss oder die lineare Geschwindigkeit mit den oben genannten Steuerungsmethoden konstant gehalten.
Änderungen der linearen Geschwindigkeit bei verschiedenen Steuerungsmethoden (während einer programmierten Temperaturanalyse)
0,25mmID × 30m , df=0,25µm
He：150kPa, 2,32mL/min, 45,1cm/sec
Bei der Durchführung einer einprogrammierten Temperaturanalyse schwankt die lineare Geschwindigkeit, wenn die Säulentemperatur steigt. Dies geschieht, weil die Diffusion des Trägergases in der Säule mit steigender Temperatur zunimmt.
Da die Säuleneffizienz (HETP) wie oben beschrieben von der linearen Geschwindigkeit abhängt, verursacht eine Schwankung der linearen Geschwindigkeit während der Analyse auch eine Schwankung der Säuleneffizienz. Daher kann gesagt werden, dass die Steuerung der linearen Geschwindigkeit dabei hilft, um die Säuleneffizienz während der Analyse auf einem konstanten Niveau zu halten.
