Säulen
5.1. Gaschromatographie-Säulen
In der Gaschromatographie werden zwei Säulentypen verwendet: gepackte Säulen und Kapillarsäulen.
Gepackte Säule
Kurze, dicke Säulen aus Glas- oder Edelstahlrohren, sogenannte gepackte Säulen, werden seit den Anfängen der Gaschromatographie verwendet.
Gepackte Säulen erzeugen breite Peaks und haben eine geringe Trennleistung, können jedoch große Probenmengen aufnehmen und sind unempfindlich gegenüber Verunreinigungen. Sie werden auch heute noch in offiziellen Analysenmethoden und zur Gasanalyse eingesetzt.
Kapillarsäule
Heutzutage ist die Kapillarsäule der vorherrschende Säulentyp. Sie erzeugt scharfe Peaks, erreicht eine hervorragende Trennleistung und eignet sich für hochsensitive Analysen.
Ein Querschnittsbild einer gepackten Säule zeigt ein mit einem körnigen Material gefülltes Rohr. Gepackte Säulen wurden in der gesamten Geschichte der Gaschromatographie verwendet, und es wurden viele verschiedene Varianten für unterschiedliche analytische Anwendungen entwickelt. Im Gegensatz dazu bestehen typische Kapillarsäulen aus einem dünnen, aus Quarzglas gefertigten Rohr mit einer dünnen, innen aufgebrachten Flüssigphasenbeschichtung. Kapillarsäulen wurden nach den gepackten Säulen entwickelt. Obwohl es weniger verschiedene Kapillarsäulen gibt, ist ihre Trennleistung der gepackten Säule deutlich überlegen.
Gepackte Säule
Edelstahl- oder Glasrohr, das mit körnigem Material gefüllt ist (ein Adsorptionsmittel oder ein Trägermaterial, das mit einer festen Phase beschichtet oder imprägniert ist).
- Innendurchmesser: 2 bis 4 mm
- Länge: 0,5 bis 5 m (meist 2 m)
- Packungsmaterial: Trägermaterial mit 0,5 bis 25 % Flüssigphase (Verteilungsmaterial) oder ohne Flüssigphase (Adsorptionsmittel)
- Flüssigphasenfilm: Verschiedene Typen verfügbar
Kapillarsäule
Eine typische Kapillarsäule ist ein dünnes Quarzglasrohr, das mit einer flüssigen Phase oder einem Adsorptionsmittel ausgekleidet ist oder eine chemisch gebundene Schicht besitzt. Auch dünne Metallrohre werden manchmal als Kapillarsäulen verwendet.
PLOT-Säule (porous layer open tubular)
(enthält unbewegliches poröses Polymer/Aluminiumoxid usw.)
WCOT (wall coated open tubular) oder chemisch gebundene Säule
(ausgekleidet mit flüssiger Phase oder einer chemisch gebundenen Schicht)
- Innendurchmesser: 0,1, 0,25, 0,32, 0,53 mm
- Länge: 5 bis 100 m (meist 30 m)
- Material: Quarzglas
- Flüssigphase: Gute Trennung, aber weniger Vielfalt als bei gepackten Säulen
5.2. Säulentyp und Einfluss auf die Trennung
Gepackte Säulen erzeugen breite Peaks, während Kapillarsäulen schärfere Peaks liefern.
Außerdem liefern Kapillarsäulen höhere Peaks, was die Detektion niedrigerer Konzentrationen ermöglicht (hohe Nachweisempfindlichkeit). Dies ist der Vorteil von Kapillarsäulen.
Schärfere Peaks bieten eine bessere Trennung und gleichzeitig kürzere Analysezeiten.
5.3. Allgemeine Anleitung zur Säulenauswahl
Die Trennung von Komponenten im Stoffgemisch wird durch folgende Elemente beeinflusst.
Klassifizierung von flüssigen Phasen in Kapillarsäulen
| Typ der festen Phase | Polarität | Trenncharakteristik | Anwendung | Betriebstemperaturbereich (ca.) |
|---|---|---|---|---|
| Methylsilikon | Unpolar | Siedepunktsreihenfolge | Erdöl, Lösungsmittel, hochsiedende Verbindungen | -60 bis 360 °C |
| Phenylmethyl | Leicht polar | Mäßig polar |
Phenylgruppen halten aromatische Verbindungen zurück. | Parfüms, Umweltverbindungen, aromatische Verbindungen | -60 bis 340 °C |
| Cyanopropylphenol | Mäßig polar | Stark polar |
Effektiv bei der Trennung von sauerstoffhaltigen Verbindungen, Isomeren usw. | Pflanzenschutzmittel, PCB, sauerstoffhaltige Verbindungen *Vermeiden Sie die Verwendung mit FTDs (NPDs) |
-20 bis 280 °C |
| Trifluoropropyl | Mäßig polar | Stark polar |
Speziell für halogenhaltige Verbindungen geeignet. | Halogenhaltige Verbindungen, polare Verbindungen, Lösungsmittel | -20 bis 340 °C |
| Polyethylenglykol | Stark polar | Starke Rückhaltung polarer Verbindungen | Polare Verbindungen, Lösungsmittel, Parfüms, Fettsäuremethylester | 40 bis 250 °C |
Allgemeine Anleitung zur Auswahl der Polarität
- Auswahl von Säulen mit einer Polarität, die der Polarität der Zielverbindungen nahekommt
－Analyse unpolarer Verbindungen → Unpolare Säule
－Analyse polarer Verbindungen → Stark polare Säule
- Auswahl nach Analyseziel
－Großer Unterschied im Siedepunkt der zu analysierenden Verbindungen → Unpolare Säule
－Isomere oder andere Verbindungen mit geringem Unterschied im Siedepunkt → Stark polare Säule
Leitfaden zur Auswahl von Innendurchmesser, Länge und Beschichtungsdicke
- Auswahl basierend auf der benötigten Trennung
－Hohe Trennleistung erforderlich → Innendurchmesser: dünn, Länge: lang
－Ausreichende Trennung bei kürzerer Analysezeit → Innendurchmesser: dick, Länge: kurz, Dicke der Beschichtung: dünn
- Auswahl nach Analyseziel
－Analyse von niedrig siedenden Verbindungen → Länge: lang, Schichtdicke: dick
－Analyse von hoch siedenden Verbindungen → Länge: kurz, Schichtdicke: dünn
