Vorbeugende Maßnahmen

In diesem Teil des Troubleshootingkurses geht es darum, die Fehlerrate so niedrig wie möglich zu halten und die Standzeit maximal zu erhöhen. Zusätzlich zu den optionalen Maßnahmen werden auch solche besprochen, die bei Missachtung unvermeidlich und sofort zu Fehlern führen.

 

1. Verunreinigungen vermeiden

Die erste Regel besagt: Eine sorgfältig aufgearbeitete Probe führt zu qualitativ hochwertigen Ergebnissen und senkt die Nutzungskosten für das Gerät. Verschmutzungen dagegen können negative Auswirkungen auf die Spritze, den Split-Filter, den Liner und die Säule haben. Dies führt zwangsläufig dazu, dass die Verbrauchsmaterialien häufiger ausgetauscht werden müssen, was zu höheren Kosten und mehr Zeitaufwand führt.

Verschmutzungen lassen sich nicht immer vollständig verhindern, daher folgen hier zusätzliche Tipps zur Vorbeugung:

2. Spülen

Regelmäßiges Spülen mit einem Lösungsmittel trägt nicht nur zur Erzeugung qualitativ hochwertiger Chromatogramme bei, sondern schont auch die Verbrauchsmaterialien. Es ist generell hilfreich, zu Beginn und am Ende des Batchprozesses einen Lösemittel-Blank zu vermessen. Dies ermöglicht es, eine etwaige Veränderung der Basislinie zu erkennen. Es reinigt außerdem die Säule und dient dazu, den Rest der gemessenen Proben, inkl. der Matrix, von der Säule zu entfernen.

3. Ausheizen

Das Ausheizen nach jeder Injektion ist Pflicht, ein Ausheizprogramm nach jeder Batch-Messung kann dafür sehr hilfreich sein. Dadurch werden Verschmutzungen, die in der Säule hängen geblieben sind, freigespült und die Basislinie beruhigt. ​

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Ein Ausheizprogramm kann am Ende eines Batchs automatisch hinterlegt werden. Dabei ist darauf zu achten, die Maximaltemperatur der Säule keinesfalls zu überschreiten. Wenn die Ausreizung nicht nötig ist, empfehlen wir, 20-30°C unter der Maximaltemperatur der Säule zu bleiben. Hier ein Beispiel für eine Säule, die bis auf 325°C beheizt werden darf.

 

5. Methodeneinstellungen

Für jede Substanz oder Substanzgruppe gibt es optimale Methoden-Einstellungen, aber auch optimale Verbrauchsteile, wie z. B. Spritze, Liner und die passende Säule. Um die beste Methode zu erstellen, muss entweder ausprobiert werden, was funktioniert. Oder es können Informationen aus einer DIN-Norm, einer alten Methode oder Applikationsvorschrift von Herstellern auf die eigene Arbeit übertragen werden. Empfehlenswert ist, dass altbewährte Methoden überarbeitet und modernisiert werden, wenn es nötig und möglich ist. Es gibt immer mehrere Parameter in einer Methode, die unterschiedliche Einflüsse auf das Chromatogramm haben können. Hier ein paar Beispiele: ​

• Trennung zwischen Peaks = Ofenprogramm, Trägergasgeschwindigkeit, Trennsäule​

• Diskriminierungsprobleme = Falsche Spritze, Liner, Injektionsart oder Autosamplereinstellungen​

• Fronting der Peaks = Injektortemperatur, Injektionsmenge, Säulen-ID​

Dies sind nur einige Beispiele, die Probleme bereiten können. Im weiteren Verlauf des Kurses gehen wir auf einzelne Punkte näher ein und zeigen Ihnen Lösungsansätze, um solche Probleme zu verhindern.

Aber wenn Sie diese fünf Punkte im Vorfeld beachten, werden bereites einige Fehler vermieden und Sie sparen viel Zeit, Geld und Nerven.
Zur Beurteilung Ihres Systems ist es weiterhin sinnvoll, regelmäßig geeignete Systemtests durchzuführen. Anhand derer können Sie die Performance Ihres Systems und der Säule beurteilen und einschleichende Fehler schnell erkennen. ​

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In der kommenden Kurseinheit starten wir mit dem ersten „Problem“ – Störungen der Basislinie.​

Ihr Shimadzu Deutschland GC-Team