LCMS-9030 - Features

Quadrupole Time-of-Flight Liquid Chromatograph Mass Spectrometer

Mühelose Leistung für präzise Masse

 
 

  Exzellente Massengenauigkeit

Die Massenmessgenauigkeit ist das wichtigste Leistungsmerkmal, das allen Anwendungsbereichen zugrunde liegt, in denen hochauflösende Massenspektrometer (HRAM) zum Einsatz kommen. Das LCMS-9030 liefert das Genauigkeit, die für die sichere Identifizierung unbekannter Verbindungen erforderlich ist, mit einem beispiellosen Maß an Stabilität.

Die herausragende Genauigkeit bei der Massenbestimmung ist mit das wichtigste Leistungsmerkmal für alle Anwendungsbereiche, in denen hochauflösende MS-Systeme eingesetzt werden. Das LCMS-9030 bietet ein unerreichtes Maß an Stabilität und die akkurate Bestimmung von Massen, die für die Identifizierung unbekannter Verbindungen erforderlich ist. Erreicht wird dies durch neueste Technologien wie das intelligente Temperaturkontrollsystem. Mit diesen Q-TOF Systemen zielt Shimadzu darauf ab, die Anwendung von hochauflösender Massenspektrometrie völlig neu zu gestalten und es Wissenschaftler*innen zu ermöglichen, mehr Proben in längeren Kalibrierungsintervallen mit größerer Sicherheit und Leichtigkeit durchzuführen.

 

 

  Stabile Massengenauigkeit auch bei Temperaturschwankungen

Das Intelligent Temperature Control System von Shimadzu sorgt für eine stabile Massengenauigkeit auch in Laborumgebungen, die anfällig für Temperaturschwankungen sind. Zur Demonstration wurden Standards im Bereich von 150 bis 1700 Da, nach einer einzigen Kalibrierung, kontinuierlich über den Zeitraum von 60 Stunden analysiert. Dabei wurden gewöhnliche Temperaturschwankungen im Labor zwischen 25°C und 28°C beobachtet.

Ohne eine zusätzliche Korrektur der erhaltenen Massenwerte, ergaben sich Abweichungen von unter 1 ppm zur theoretischen Masse aller Verbindungen. Mit dem LCMS-QTOF Systemen kann somit die Produktivität des Labors gesteigert werden, indem lange, kalibrierungsfreie Analyseläufe durchgeführt werden.


 

 

 

  Massengenauigkeit über weite Konzentrationslevel

Das LCMS-9030 setzt neue Maßstäbe in der quantitativen Analyse, nicht nur durch seine hohe Empfindlichkeit, sondern auch durch die Selektivität, die durch die hohe Massengenauigkeit über einen weiten Konzentrationsbereich erreicht wird. Alle Messungen während der Elution des Signals liegen innerhalb eines kleinen m/z -Fenster des extrahierten Ionenchromatogramms (XIC), wie unten für die Verapamil-Analyse gezeigt. Selbst bei einer Injektion von 10 fg betrug die Massenabweichung weniger als 1 ppm und alle Datenpunkte lieferten Ergebnisse innerhalb des 5 ppm XIC-Fensters für eine genaue, reproduzierbare und selektive Quantifizierung. Darüber hinaus ermöglicht die Stabilität der Massengenuigkeit die bequeme Verwendung derselben XIC-Einstellung für Analysereihen.

     
 
Konz.
(pg/ml)
Berechnete Konz.
(pg/ml)
Fläche RSD
(%, n = 3)
Genauigkeit
(%, n = 3)
500 523,3 1,93 104,67
100 96,3 3,78 96,50
10 (LLOQ) 10,3 5,31 100,50
 

MS-Spektrum (gemittelt) bei jeder Konzentration

 
 
 

  Gleiche Massengenauigkeit bei allen Datenerfassungsmodi

MS/MS-Spektren sind ein wichtiges Tool zur Strukturaufklärung unbekannter Verbindungen, und die Einfachheit der Dateninterpretation wird direkt durch die Massengenauigkeit der MS/MS-Datenerfassung bestimmt. Dies macht das LCMS-9030 zu einem idealen Instrument für die Strukturanalyse, da sein MS/MS-Modus aufgrund der besonderen Kollisionszellen-Technologie eine ebenso hohe Genuigkeit wie der MS-Modus erreicht.

Die Ergebnisse der MS/MS-Strukturanalyse von Cyclosporin sind unten dargestellt. Zahlreiche Ionen wurden mit vermutlichen Fragmentstrukturen mit einem Massenfehler von weniger als 1 mDa abgeglichen. Ergebnisse der Formula Prediction für m/z 567,3860 bei unterschiedlichen Massenfehlertoleranzen zeigen den Einfluss von der Massengenauigkeit der MS/MS-Daten auf die Zuverlässigkeit der Vorhersage.

MS/MS-Spektrum von Cyclosporin

Massenfehler von Produkt-Ionen

Ergebnis der Formula Prediction m/z 567,3860

 
 
 
 
 

  HRAM zum selektiven Nachweis isobarer Verbindungen

Das LCMS-9030 erzeugt die hochauflösenden, genauen Messdaten, die zur Unterscheidung zwischen Verbindungen mit derselben nominalen Massen erforderlich sind. Drei isobare Verbindungen, 4-Hydroxytriazolam, α-Hydroxytriazolam und α-Hydroxy-Etizolam, wurden im Vollblut bei 10 ng/ml analysiert.

Selbst bei unvollständiger chromatographischer Trennung wurde jede Verbindung als isoliertes Ion nachgewiesen. Ein weiteres isobares Paar, Triazolam und Etizolam, demonstriert ebenfalls die Fähigkeit des LCMS-9030, Ionen zu isolieren, die sich nur um 0,0267 amu unterscheiden. Die Quantifizierung kann durch die Isolierung der Analyten von isobaren Interferenzen verbessert werden.

LCMS-9030 MS-Chromatogramm von Etizolam, Triazolam und Metaboliten, spiked mit 10 ng/ml in Vollblut.

 
 
 

  Kompatibel mit der Triple Quadrupol MS-Serie von Shimadzu

Der Methodentransfer zwischen dem LCMS-9030 und der Triple-Quadrupol MS-Serie von Shimadzu ist einfach und effektiv, da diese Systeme verwandte Technologien für die Ionisierungsquelle, die Ionenfokussierung und die Kollisionszelle verwenden.
Dies bedeutet, dass wichtige Methodenparameter wie ESI-Quellenparameter, Linsenspannungen und Kollisionsenergie zwischen den Systemen kompatibel sind. Das LCMS-9030 basiert auf den hochempfindlichen Technologien des Triple Quad LCMS-8060 und erzeugt ähnlich hochwertige Spektren.

Um die Einstellungen für die datenabhängige Erfassung (Data Dependent Acquisition, DDA) zu vereinfachen, nutzt das LCMS-9030 einen automatisierten Bereich von Kollisionsenergien für eine effektive Fragmentierung. Die CE-Spread-Funktion von Shimadzu ermöglicht es dem Benutzer, hochwertige MS/MS-Spektren zu erhalten, selbst wenn die optimale Kollisionsenergie nicht bekannt ist. Im folgenden Beispiel wird das mit der CE-Spread-Funktion erhaltene Q-TOF-Spektrum mit dem merged Spektrum verschieden gesetzter Kollisionsenergien verglichen, die mit dem LCMS-8060 erhalten wurden. Die hervorragende Übereinstimmung der Ergebnisse zeigt die hohe Qualität der Spektren, die mit Q-TOF-DDA-Experimenten erhalten werden können.

Produkt-Ionen Spektren von Etizolam

Fragmentmuster von Etizolam

Daten mit freundlicher Genehmigung von Professor Kei Zaitsu (Nagoya University Graduate School of Medicine)

 
 
 
 
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