Method Development System - Features

Erstellt Analysenpläne einfach per Versuchsplanung

Das Erstellen der Vielzahl von Methoden-Dateien und Analysenplänen, die für das Screening erforderlich sind, kann schnell durch einfaches Befolgen der Schritte (1) bis (5) unten abgeschlossen werden. Die mobile Phase und die Säule können mit nur einem Klick ausgewählt werden, und ein umfassender Zeitplan, der die Säulengleichgewichtung und die Leerwertanalyse berücksichtigt, wird automatisch erstellt. Neben der verbesserten Arbeitseffizienz kann dieser Prozess auch menschliche Fehler reduzieren. Auch das Versuchsdesign kann mit nur einem Klick ausgewählt werden.

 

Einfache Erstellung eines Analysenplans

Schnelles Finden der optimalen Bedingungen

Da beim Screening so viele Chromatogramme erzeugt werden, wie Bedingungen berücksichtigt werden, müssen diese ausgewertet werden, um die optimale zu bestimmen. Wenn alle Chromatogramme von einer Person geprüft werden müssten, wäre dies sehr mühsam. LabSolutions MD kann schnell und einfach optimale Analysebedingungen finden, indem mit Gleichung (1) unten der Trennstatus jeder Bedingung quantitativ bewertet wird. 

*Die Methodenscouting-Lösung kann in Verbindung mit der optionalen Software für Multi-Datenberichte verwendet werden.

E = P×(Rs1+Rs2+…RsP) … (Gl. 1)

Der Bewertungswert (E) wird berechnet, indem die Anzahl der detektierten Peaks (P) mit der Summe der Trennleistungen (Rs) aller Peaks multipliziert wird.

 

Die Zielpeakauflösung kann verwendet werden, um die Auflösung eines bestimmten Peaks zu bewerten, während der Bewertungswert alle detektierten Peaks berücksichtigt.

 

Visualisierung der robustesten Analysebedingungen durch Design Space

Nachdem der pH-Wert der wässrigen mobilen Phase und die Säule in der Screening-Phase ausgewählt wurden, werden die Analysebedingungen weiter optimiert, indem das Mischungsverhältnis der organischen mobilen Phase (30, 40, 50, 60, 70 %), die Ofentemperatur (35, 40, 45 °C) und die Endkonzentration des Gradientenprogramms (75, 80, 85 %) berücksichtigt werden. Der Einfluss dieser Parameter auf die Trennung wird im Design Space dargestellt, wobei das Mischungsverhältnis der organischen mobilen Phase auf der Vertikalen und die Ofentemperatur auf der Horizontalen abgebildet ist. Im Design Space können nicht nur die Auflösung, sondern auch Symmetrie-Faktor, theoretische Bodenzahl und weitere Parameter visualisiert werden.

Durch das Überlagern der Design Spaces wird deutlich, dass die optimalen Analysebedingungen wie folgt sind: Mischungsverhältnis des organischen Lösungsmittels 60 %, Säulenofentemperatur 42 °C und Endkonzentration des Gradienten 75 %. Es ist möglich, nicht nur nach der Auflösung und dem Symmetrie-Faktor, sondern auch nach den optimalen Analysebedingungen unter Berücksichtigung der Analysezeit zu suchen. Robuste Analysebedingungen können mithilfe des Design Space festgelegt werden, ohne sich auf Intuition oder Erfahrung verlassen zu müssen.

Simulation des Chromatogramms

Durch Klicken auf einen beliebigen Punkt im Design Space (z. B. Punkt A: blaues Quadrat im schwarzen Kreis) kann ein simuliertes Chromatogramm angezeigt werden. Diese Funktion ermöglicht es, schnell zu überprüfen, wie sich die Trennung verändert, ohne eine Analyse durchführen zu müssen.

* Mobile Phase B A: Mobile Phase A (Acetonitril) von Pumpe B
Die schwarzen Punkte in der Abbildung sind Stellen, an denen die Analyse durchgeführt wurde.

Bewertung der Robustheit mittels iterativer Versuchsplanung

LabSolutions MD kann eine sequenzielle Versuchsplanung zur Durchführung der Robustheitsbewertung erstellen. Die Robustheitsbewertung ist wichtig, um zu verstehen, wie sich Schwankungen der Parameter auf die Ergebnisse auswirken und um die Zuverlässigkeit von Methoden sicherzustellen. LabSolutions MD erstellt automatisch eine sequenzielle Versuchsplanung, indem die Parameter einer optimierten Methode in einem kleinen Bereich variiert werden, um die Robustheit zu bewerten. In diesem Beispiel wurde das Mischungsverhältnis der organischen mobilen Phase um 1 % (59, 60, 61 %) und die Ofentemperatur um 1 °C (41, 42, 43 °C) (weiße Kreise in der rechten Abbildung) geändert, um den Einfluss auf die Trennung zu überprüfen.

Nachfolgend sind Chromatogramme dargestellt, die für die Robustheitsbewertung erhalten wurden. Die Variation der Parameter hatte nur geringen Einfluss auf die Trennung und zeigt damit die Robustheit der mithilfe des Design Space optimierten Methode.

Chromatogramme der Robustheitsbewertung an jedem Datenpunkt

Automatische Identifizierung von Verbindungen durch Peak-Tracking (i-PeakTracer™)

i-PeakTracer stellt die Parameter für das Peak-Tracking automatisch ein, sodass es jedem ermöglicht wird, Peaks mühelos über alle Daten hinweg zu verfolgen.

Durch die Nutzung von Masseninformationen kann die Software ein hochzuverlässiges Peak-Tracking auch für Verbindungen mit ähnlichen UV-Spektren durchführen. Zudem werden Peaks, bei denen ein Coelutionsverdacht besteht, orange hervorgehoben. Für Oligonukleotide, Peptide und andere mittelgroße Moleküle kann das Peak-Tracking anhand von durch Dekonvolution geschätzten Molekulargewichten erfolgen.

Verwandte Applikation

Datensicherheit durch Datenbankmanagement gewährleisten

LabSolutions MD kann nicht nur die Datenintegrität sicherstellen, indem alle Daten in einer einzigen LabSolutions-Datenbank verwaltet werden, sondern ermöglicht auch einen nahtlosen Ablauf – vom Erstellen eines Analysenplans über die Durchführung der Analyse bis hin zur Datenverarbeitung mit Design Space – für eine effiziente Methodenentwicklung, ohne zeitaufwändige Dateiimporte oder -exporte.

 

KI-Algorithmus optimiert Gradientenbedingungen automatisch

LabSolutions MD verfügt über einen einzigartigen KI-Algorithmus zur automatischen Optimierung der Gradientenbedingungen. Durch die Vorgabe von Auflösungskriterien sucht das System automatisch nach den Gradientenbedingungen, die diese Kriterien erfüllen. In einem herkömmlichen Methodenentwicklungs-Workflow ist menschliches Eingreifen für die Erstellung von Analysenplänen und die Datenanalyse erforderlich. Im Gegensatz dazu generiert und speichert LabSolutions MD auf Basis der gewonnenen Daten automatisch verbesserte Gradientenbedingungen, sodass die Erkundung und Optimierung der Gradientenbedingungen ohne menschliches Zutun möglich ist.

Festlegung von Auflösungskriterien für die automatische Optimierung

Durch die Vorgabe von Anfangsbedingungen der Gradientenverläufe und von Auflösungskriterien können die Gradientenbedingungen, die diese Kriterien erfüllen, automatisch gesucht werden.
Mit der KI-gestützten automatischen Suche kann jeder – unabhängig von seiner Erfahrung in der Chromatographie – nach den optimalen Bedingungen suchen.

Verwandter Technischer Bericht

Fähig, den optimalen Modus für die Anwendung auszuwählen

Für die automatische Optimierung der Gradientenbedingungen stehen zwei Modi zur Verfügung: der „Alle-Peaks-Auflösungsmodus“ und der „Spezifischer-Peak-Auflösungsmodus“. Diese können je nach Anwendung separat eingesetzt werden.

Alle-Peaks-Auflösungsmodus

In diesem Modus sucht die Software nach Bedingungen, die die für alle detektierten Peaks festgelegten Auflösungskriterien erfüllen. Er wird verwendet, wenn alle Peaks getrennt werden müssen.

Automatische Gradientenoptimierung durch KI (Catechin und Theaflavin)

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Spezifischer-Peak-Auflösungsmodus 

In diesem Modus sucht die Software nach Bedingungen, die die für ausgewählte Peaks festgelegten Auflösungskriterien erfüllen. Er wird verwendet, wenn bestimmte Peaks getrennt werden müssen.

Automatische Ermittlung von Gradientenbedingungen mit KI (am Beispiel des Arzneistoffs Montelukast)

Verwandte Applikation

LabSolutions MD ist kompatibel mit der Nexera-Serie, der i-Series und der überkritischen Fluidchromatographie (SFC). Es ist mit allen LC-Detektoren (UV, PDA, RID, RF, ELSD und (AD)) kompatibel und ermöglicht in Kombination mit PDA und Single-Quadrupol-LCMS eine noch genauere Datenanalyse.

Nexera™ Serie

Diese Ultra-High-Performance-Flüssigchromatographen haben eine maximale Druckkapazität von 130 MPa und unterstützen bis zu 192 Kombinationen aus 8 mobilen Phasen und 12 Säulenarten (4 × 4 × 12).

 

i-Series

 

Dies ist ein integriertes LC-System mit einer maximalen Druckbeständigkeit von 70 MPa.

 

Überkritischer Fluidchromatograph Nexera/UCs UHPLC/SFC-Umschaltsystem

Durch das Umschalten zwischen LC und SFC in einem einzigen System können die optimalen Bedingungen effizienter ermittelt werden. Bei der SFC-Analyse können bis zu sieben mobile Phasen automatisch umgeschaltet werden.

Automatisierung der mobilen Phasenzubereitung mit Mischfunktion

Die Mischfunktion für mobile Phasen kann die Effizienz der Zubereitung verbessern, indem mobile Phasen automatisch auf Basis von Faktoren wie dem vom Anwender vorgegebenen pH-Wert oder dem Mischungsverhältnis der organischen mobilen Phase hergestellt werden – und das mit nur wenigen im Voraus vorbereiteten mobilen Phasen. Dies reduziert nicht nur den manuellen Aufwand erheblich, sondern verhindert auch Fehler beim Mischen durch den Menschen.

Automatische Zubereitung der mobilen Phase mit Mischfunktion

Maximierung der Produktivität mit dem LCMS-2050

 

Das LCMS-2050 ist ein Einzel-Quadrupol-Massenspektrometer, das bahnbrechende Technologie mit der Benutzerfreundlichkeit eines LC-Detektors vereint. Dieses System zeichnet sich durch einen weiten Massenbereich (m/z 2 bis 2.000), einen schnellen Start in nur sechs Minuten sowie eine einfache, werkzeuglose Wartung aus. Dank seines platzsparenden Designs passt es auch in Basissysteme der Flüssigchromatographie. Weitere Informationen finden Sie im Katalog „LCMS-2050 Flüssigchromatograph-Massenspektrometer (C146-E442)“.

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