Nexera UC - Features

Ideal für die gleichzeitige Analyse von Verbindungen mit einem breiten Polaritätsbereich

Mit der SFC kann eine große Vielfalt an Trennmustern erzielt werden. Dies ermöglicht eine umfassende Analyse von Verbindungen über einen weiten Polaritätsbereich, der bisher mit HPLC nicht möglich war. Für Fettsäuren, die üblicherweise per GC analysiert werden, und Glyceride, die typischerweise per HPLC analysiert werden, werden im Allgemeinen unterschiedliche Trennmethoden verwendet. Da überkritisches Kohlendioxid jedoch ähnliche Eigenschaften wie Hexan aufweist, eignet sich die SFC gut für die Analyse von Verbindungen mit unterschiedlicher Polarität und bietet eine ideale Lösung für die gleichzeitige Analyse von Fettsäuren und Glyceriden.

Gleichzeitige Analyse von Fettsäuren und Glyceriden durch SFC

Die Empfindlichkeit ergibt sich aus unterschiedlichen Trennmodi bei HPLC und SFC

Überkritisches CO₂ hat einzigartige Eigenschaften, die sich von Flüssigkeiten unterscheiden. Die Verwendung von SFC vor einem Massenspektrometer bietet eine höhere Empfindlichkeit als mit klassischer LC/MS/MS Kopplung.

Vergleich der durch LC/MS/MS und SFC/MS/MS erfassten Peakintensitäten.
(Probe: Prostagrandin D2 10 pg)

Automatische Durchführung verschiedener Methoden-Scouting-Prozesse

Durch die Hochgeschwindigkeitsleistung der SFC kann die erforderliche Zeit für das Methoden-Scouting verkürzt werden. Das System generiert automatisch eine große Anzahl von Methoden durch die Verwendung von Kombinationen aus bis zu 12 Säulen, vier Modifikatoren und unterschiedlichen Verhältnissen von Modifikatoren zur mobilen Phase. Mit dem UHPLC/SFC-Switching-System kann das Screening durch UHPLC und SFC in derselben Charge durchgeführt werden. Darüber hinaus erleichtert die optinale Method Scouting Solution-Software für Methoden-Scouting die Einstellung mehrerer Analysenbedingungen.

Nexera UC-Benutzeroberfläche in der Method Scouting Solution-Software.

Chiralanalyse mit dem Nexera UC Chiral Screening-System

CHIRALPAK^® Serie- und CHIRALCEL^® Serie-Säulen (Daicel Corporation) für die chirale Analyse sind in der Lage, eine Vielzahl von Verbindungen zu trennen, und zeigen komplementäre Trennziele auf. Die Kombination des Nexera UC Chiral Screening-Systems mit diesen Säulen vereinfacht das Methoden-Scouting für die chirale Analyse.

 

Für die Trennung chiraler Verbindungen, Strukturisomere und anderer derartiger Substanzen in allen möglichen Bereichen wie Pharmazeutika, Lebensmitteln und Umwelttests sind verschiedene Methoden erforderlich. Denn überkritische Flüssigkeitschromatographie (SFC), bei der überkritisches CO als mobile Phase verwendet wird,₂ zeigt ein anderes Trennverhalten als die Ultrahochleistungsflüssigkeitschromatographie (UHPLC). Daher können durch Screening sowohl mit SFC- als auch mit UHPLC-Trennmethoden während der Methodenentwicklung schnell bessere Trennergebnisse erzielt werden.

 

Verwendung des Systems zur chiralen Analyse

In diesem Beispiel wurden Methoden für zwei Arten chiraler Standardproben unter Verwendung von SFC und UHPLC untersucht. UHPLC- und SFC-Parametereinstellungen in der Methoden-Scouting-Software können durch Klicken auf eine Schaltfläche zum Wechseln zwischen den Modi festgelegt werden.

 

Ein Vergleich von SFC/UHPLC-Chromatogrammen mit drei verschiedenen Säulen zeigte, dass UHPLC-Parameter eine bessere Trennung für Omeprazol und SFC-Parameter eine bessere Trennung für Imdapamid ermöglichten. Die LabSolutions-Software erleichtert dazu den Vergleich von Chromatogrammen aus mehreren Datensätzen.

 

Upgrade auf das analytische Fraktionssystem

Durch die Ergänzung um einen Fraktionssammler für die SFC im analytischen Maßstab ist auch die Fraktionierung kleiner Volumina möglich. Von der Methodenentwicklung bis zur Fraktionierung kann ein kompletter Arbeitsablauf nahtlos auf einem System durchgeführt werden.

 

Ein Faktor, der bei der präparativen SFC zu geringeren Wiederfindungsraten führt, ist eine erhöhte Streuung des Eluenten, wenn das CO₂ vom überkritischen in den gasförmigen Zustand zurückkehrt. Der der LotusStream™-Separator ist der patentierte Gas-Flüssigkeits-Separator (GLS) der Nexera UC Prep und reduziert erfolgreich die Probendispersion und -verschleppung und erzielt gleichzeitig hohe Rückgewinnungsraten. Dies ermöglicht die Fraktionierung kleiner Volumina, sogar in Gefäße wie 1,5-mL-Vials. Die optischen Isomere von Linalool wurden mit hoher Reinheit fraktioniert.

 

Nexera UC Online SFE-SFC ist ein revolutionäres System, das Online-Extraktion mit überkritischen Fluiden (SFE) und SFC in einer einzigen Flusslinie kombiniert (patentierte Technologie). Zielverbindungen werden aus festen Proben extrahiert und dann vollautomatisch in die SFC/MS-Analyse übertragen. Das Online-SFE-SFC-System Nexera UC reduziert die Zeit für die Vorbehandlung von Proben und erfasst hochpräzise Daten. Darüber hinaus kann Offline-SFE die Vorbehandlung gegenüber bestehenden Lösungsmittelextraktionsmethoden vereinfachen.

Vergleich der QuEChERS-Probenvorbereitung und Nexera UC bei der Analyse von Pestizidrückständen

Eine typische Probenvorbereitung dauert 35 Minuten und erfordert mehrere manuelle Schritte. Mit der Nexera UC kann dieselbe Probe mit nur wenigen einfachen Probenvorbereitungsschritten in nur fünf Minuten für die Online-SFE/SFC-Analyse bereit sein.

„Miyazaki Hydro-Protect“, patentiert in Japan Nr. 3645552

Maßgeschneiderte Module für die Nexera UC basierend auf der Nexera-Technologie

Extraktionseinheit für überkritische Flüssigkeiten SFE-30A

Dieses Modul arbeitet bei einer maximalen Temperatur von 80 °C, um schnellere und vollständigere Extraktionen zu ermöglichen. Fünf Arten von Extraktionsgefäßen (zwei Größen (5 mL, 0,2 mL) aus PEEK (maximaler Druck 200 bar), drei Größen (10 mL, 5 mL, 0,2 mL) aus SUS) können je nach Probe und Probenmenge ausgewählt werden.

 

CO₂ Lösungsmittelpumpe LC-30AD_SF / Rückdruckregulatur SFC-30A

Eine stabile Basislinie mit geringer Pulsation wird mit der LC-30AD _SF Pumpe erreicht, welche mit eingebautem Kühler für Pumpenköpfe die mobile Phase mit bis zu 5 mL/min bei Drücken bis zu 660 bar liefert. Das geringe Totvolumen des Rückdruckregulators SFC-30A (0,7 μL) ermöglicht den direkten Anschluss eines Massenspektrometers an das SFC-System ohne Splitting, sodass sogar eine höhere Empfindlichkeit erreicht werden kann.

 

Der Vergleich der Kosten und des Verbrauchs an organischem Lösungsmittel für eine einzelne Analyse mittels konventioneller Normalphasen-HPLC gegen die SFC ist unten dargestellt. Durch den Einsatz von SFC werden die Gesamtkosten der Analyse um 87,6 % und der Verbrauch an organischem Lösungsmittel um 94,2 % reduziert.