IRTracer-100 - Anwendungen
Fourier-Transform-Infrarot-Spektrometer
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Hochgeschwindigkeitsüberwachung der Aushärtereaktion in UV-bestrahltem Harz durch schnelle Scans.
Ein UV-härtbares Harz wie Acrylat kann relativ schnell durch den Prozess der radikalischen Polymerisation gehärtet werden, der durch die Bestrahlung des Materials mit ultraviolettem Licht erreicht wird. Obwohl der Aushärteprozess relativ langsam verläuft, wenn eine typische Innenraum-LED-Lichtquelle verwendet wird, ermöglicht eine leistungsstarke kommerzielle UV-Lampe eine viel stärkere ultraviolette Bestrahlung, die eine nahezu vollständige Aushärtung innerhalb von Sekunden erlaubt. Um mit diesen sehr schnellen Reaktionen Schritt zu halten, ist es notwendig, ein FTIR mit Hochgeschwindigkeits-Scanfunktion zu verwenden. Die Schnellscan-Funktion des IRTracer-100 FTIR ermöglicht die Erfassung von 20 Infrarotspektren pro Sekunde, was eine präzise Beobachtung des Aushärteprozesses selbst bei einer Dauer von nur wenigen Sekunden ermöglicht.
Mit dem Schnellscan-Feature des Shimadzu IRTracer-100 FTIR-Spektrophotometers präsentieren wir die Ergebnisse der Messung des Aushärteprozesses, der in UV-härtbarem Harz stattfindet.
Messung
Mit der Methode der spekularen Reflexion führten wir die Messung der Infrarotspektren durch, die während des Aushärteprozesses eines kommerziell verfügbaren acrylatbasierten UV-härtbaren Harzes erzeugt wurden, das in einer dünnen Schicht auf eine Metallplatte aufgetragen wurde.
Nach der Durchführung der Hintergrundmessung mit der Metallplatte als Referenz wurde eine Schicht der Probe, die dünn genug war, um eine Peaksättigung zu vermeiden, auf die Metallplatte aufgetragen. Die Messung wurde im Schnellscan-Messmodus mit einer Erfassungsrate von 20 Spektren pro Sekunde gestartet, und nach 5 Sekunden begann die ultraviolette Bestrahlung.
UV-Bestrahlung für die Probe
Ein 1-Sekunden-Ausschnitt der Ergebnisse der Infrarotspektrummessung wird als 3D-Grafik in Abb. 1 dargestellt.
Abb. 1 3D-Spektren der Schnellscan-Messung, die während der Aushärtereaktion in UV-bestrahltem Harz erzeugt wurden
Außerdem werden die erweiterten Spektren der Peaks bei 1635 cm-1 und 810 cm-1, die über einen Zeitraum von etwa 2 Sekunden direkt nach der UV-Bestrahlung erfasst wurden, in den Abb. 2 und 3 dargestellt. Es wird angenommen, dass die Peaks bei 1635 cm-1 und 810 cm-1 mit der C=C-Streckschwingung der Vinylgruppe bzw. der CH-Außenbiegung der Vinylgruppe assoziiert sind. Es ist offensichtlich, dass nach der UV-Bestrahlung ein abruptes Abnehmen der Vinylgruppe auftrat.
Abb. 2 Erweiterte Spektren des Peaks bei
1635 cm-1, Oben: 3D, Unten: 2D
Abb. 3 Erweiterte Spektren des Peaks bei
810 cm-1, Oben: 3D, Unten: 2D
Zeitverlaufdiagramm der Peaks und Berechnung der Reaktionsrate
Abb. 4 zeigt die Zeitverlaufdiagramme der Peakflächen der Peaks bei 1635 cm-1 und 810 cm-1. In den wenigen Sekunden direkt nach der UV-Bestrahlung ist eine dramatische Reduzierung der Größen dieser Peaks deutlich sichtbar.
Abb. 4 Zeitverlaufdiagramm der Peakfläche der Peaks bei
1635 cm-1 und 810 cm-1
Unter Verwendung des Peakflächenwertes des Peaks bei 1635 cm-1 zeigt Abb. 5 das Zeitverlaufdiagramm der Reaktionsrate, wobei eine Reaktionsrate von 0 % vor der UV-Bestrahlung und eine Reaktionsrate von 100 % an dem Punkt angenommen wird, an dem der Peak verschwindet, oder in diesem Fall bei Abschluss der Aushärtereaktion. Das Diagramm zeigt deutlich, dass die Reaktion in weniger als einer Sekunde zu mehr als 50 % abgeschlossen war und nach etwa 5 Sekunden 80 % Abschluss erreichte, wonach die Reaktion langsam voranschritt.
Diese Art der Berechnung der Reaktionsrate ist ein Beispiel für die analytischen Funktionen, die in der Schnellscan-Messsoftware enthalten sind.
Abb. 5 Zeitverlaufdiagramm der Reaktionsrate
Das FTIR-Schnellscanverfahren verfolgt effektiv chemische Reaktionen und Veränderungen, die sich sehr schnell abspielen, und ermöglicht eine genaue Beobachtung des Reaktionsprozesses.
Untersuchung von Additiven in Kunststoffen durch FTIR-ATR-Spektroskopie
Kommerziell erhältliche Kunststoffprodukte enthalten Polymere wie Polyethylen (PE) und Polypropylen (PP) als Hauptbestandteile, zusätzlich zu verschiedenen Spurenelementen, die hinzugefügt werden, um die Leistung zu verbessern und die Qualität zu erhalten. Hier stellen wir eine Bewertung von Additiven in Plastiktüten vor, bei der das hohe SN-Verhältnis des Shimadzu FTIR IRTracer-100-Spektrophotometers genutzt wird.
Messung
Die Einzelreflexions-ATR-Methode wird häufig als Infrarotspektroskopiemethode für die einfache, zerstörungsfreie Bewertung von Additiven in Kunststoffprodukten verwendet. Da die Messung ohne Vorbehandlung der Probe durchgeführt werden kann, wird die Einzelreflexions-ATR-Methode in verschiedenen Anwendungen, einschließlich der Identifizierung von Kontaminanten, weit verbreitet.
Mit der Einzelreflexions-ATR-Methode haben wir die Oberfläche von handelsüblichen Plastiktüten gemessen.
Die aus der Analyse der Plastiktüte gewonnenen Ergebnisse stimmen mit dem Bibliothekspektrum von Polyethylen überein, was darauf hinweist, dass der Hauptbestandteil Polyethylen ist. Abb. 2 zeigt eine vergrößerte Ansicht in der Nähe der Basislinie von Abb. 1. Es wird angenommen, dass die durch den Pfeil markierten Peaks in der Abbildung von Additiven stammen, die in den Plastiktüten vorhanden sind, und diese stimmen mit den Spektren von aliphatischen Amiden wie Oleamid überein. Aliphatische Amide sind eine Art von Substanz, die Harzen als Schmiermittel zugesetzt wird.
Die Peaks, die mit dem aliphatischen Amid in den Messergebnissen der Abb. 2 und 3 assoziiert sind, zeigen eine sehr schwache Intensität mit Absorptionswerten von weniger als 0,010 A. Außerdem gibt es einen Peak in der Nähe von 1631 cm-1, einem Bereich, der leicht auf die Anwesenheit von Wasserdampf in der Luft hinweist. Die Annahme, dass das Spülen des Messsystems mit trockener Luft oder Stickstoffgas nicht erforderlich war, führte zur klaren Erkennung dieser minimalen Peaks.
Abb. 1 Infrarotspektrum und Suchergebnis für Plastiktüte
Abb. 2 Erweitertes Infrarotspektrum von Abb. 4 und Spektrum von Oleamid
Abb. 3 Infrarotspektrum der Substanz, die auf das ATR-Prisma übertragen wurde
Untersuchung der Wiederholbarkeit kleiner Peaks
Es ist allgemein möglich, den Gehalt durch die Höhe und den Flächenwert des Peaks, der aus der Zielkomponente stammt, zu verstehen, aber für kleine Peaks, die von Additiven abgeleitet sind, ist es wichtig, die Messwiederholbarkeit zu erfassen. Zehn kontinuierliche Wiederholungsmessungen wurden mit einer Plastiktütenprobe in engem Kontakt mit dem ATR-Prisma durchgeführt. Die Flächenwerte des Peaks in der Nähe von 1631 cm-1 und die berechneten CV-Werte sind in Abb. 4 dargestellt.
* Die angezeigten Flächenwerte stellen normalisierte Werte dar, die auf dem Durchschnitt von 10 Wiederholungsmessungen basieren.
Abb. 4 Flächenwert und CV-Werte
Das hohe S/N-Verhältnis des Shimadzu FTIR IRTracer-100 ermöglichte die stabile und klare Erfassung von winzigen Peaks, die von in minimalen Konzentrationen vorhandenen Additiven stammen.