LabSolutions CS - Features

Der Zeitaufwand für die Analyse großer Datenmengen, die aus den in den letzten Jahren immer schnelleren Analysen und zunehmend vorherrschenden simultanen Mehrkomponentenanalysen gewonnen wurden, ist zu einem herausfordernden Problem geworden. Darüber hinaus hat die Verschärfung der Vorschriften im Zusammenhang mit der Datenintegrität zu Anforderungen an automatisierte und vereinfachte manuelle Methoden zur Integration der Bereiche problematischer Chromatogrammpeaks geführt. Hier stellen wir einen neuen Peak-Integrationsalgorithmus i-PeakFinder für LabSolutions vor, der diese Probleme lösen soll. i-PeakFinder ist eine vollständig automatisierte Integrationsfunktion, die Peaks mit hoher Genauigkeit erkennen kann, ohne dass ganz spezielle Parameteranpassungen erforderlich sind. Darüber hinaus verfügt dieser Algorithmus über einstellbare Parameter, die die Anwendung der Integrationsfunktion auf eine Vielzahl komplexer Chromatogrammmuster ermöglichen. Darüber hinaus ermöglichen die einstellbaren Parameter die Ausgabe hochpräziser Peakintegrationsergebnisse aus großen Datenmengen, auch für komplette Batch-Analysen.

Hochpräzise Erkennung von Schulterpeaks

Mit dem i-PeakFinder-Algorithmus können Schulterpeaks genau erkannt werden. In Fällen, in denen eine manuelle Peakintegration erforderlich ist, um die Schulter- und Hauptpeaks mithilfe herkömmlicher Peakintegrationsmethoden zu unterscheiden und zu erkennen, kann der i-Peak-Finder automatisch solche Schulterpeaks erkennen und gleichzeitig eine konsistente Peakerkennungsempfindlichkeit über das gesamte Chromatogramm hinweg beibehalten. Im Allgemeinen ist es schwierig, erheblich kleine Schulterpeaks automatisch zu erkennen, wie in Abb. 2 dargestellt; Allerdings kann der i-PeakFinder solche Peaks sogar automatisch anhand einer Schwellenwertbeurteilung erkennen.

Abb. 1 Die vollständig automatisierte Integrationsfunktion von i-PeakFinder

Abb. 2 Beispiele für die Erkennung von Schulterpeaks

Einfache Anpassung der Peak-Basislinien-Berechnung

Die genaue Erkennung von Verunreinigungspeaks ist für die pharmazeutische Qualitätskontrolle und andere Anwendungen von entscheidender Bedeutung. Verunreinigungspeaks koeluieren häufig an der Basis eines Hauptpeaks, und die durch Flächennormalisierung erzielten quantitativen Ergebnisse können je nach der für die Peak-Basislinien-Berechnung verwendeten Methode variieren. Die für die Peak-Basislinien-Berechnung verwendete Methode unterscheidet sich auch je nach Proben und Testbedingungen. Bei herkömmlichen Methoden ist es oft erforderlich für eine bestimmte Art der Peak-Basislinien-Berechnung, dass die Anwender*innen eine Zeitprogrammierung einschließen oder die Peak-Integration manuell durchführen.

Allerdings verfügt der i-PeakFinder in seinen Grundeinstellungen über anpassbare Parameter zur Durchführung einer bestimmten Art der Peak-Basislinien-Berechnung, sodass die Anwender*innen in jeder Situation problemlos den optimalen Peak-Baselinien-Typ implementieren können. Abb. 3 zeigt eine Liste des Peak-Basislinientyps im Einstellungsfenster des i-PeakFinders, Abb. 4 zeigt das Ergebnis der Einstellung der Peak-Basislinientypen eines Verunreinigungspeaks, der an der Basis eines Hauptpeaks koeluierte. Tabelle 1 fasst die quantitativen Ergebnisse zusammen, die durch Flächennormalisierung mit unterschiedlichen Peak-Basislinien-Typeinstellungen erhalten wurden. Je nach Situation kann eine geeignete Peak-Basislinien-Berechnung einfach durch Ändern einiger grundlegender Parameter jederzeit durchgeführt werden.

Abb. 3 Peak-Basislinientypeinstellungen

Abb. 4 Beispiel für die Peak-Basislinien-Berechnung

Tabelle 1: Quantitative Ergebnisse, die durch Flächennormalisierung mit verschiedenen Methoden des Peak-Basislinientyps erhalten wurden

Grundlegende Peakerkennungsparameter

Die grundlegenden Parameter, die es den Anwender*innen ermöglichen, die Peak-Erkennungsbedingungen anzupassen, sind der oben erwähnte Peak-Basislinientyp, der Peak-Erkennungsschwellenwert und der Peak-Integrationsbereich. Bei der Einstellung des Erkennungsschwellenwerts werden die Peaks unterhalb eines bestimmten Schwellenwerts auf der Grundlage des geschätzten Rauschpegels, der mit einem speziellen Algorithmus berechnet wird, nicht erkannt. Durch Verringern des Schwellenwerts für die Peakerkennung können kleinere Peaks erkannt werden. Der Peak-Integrationsbereich gibt den Zeitbereich an, in dem Peaks erkannt werden. Abb. 6 zeigt die Änderung der Ergebnisse, die durch die Änderung der Peakderkennungsschwelle von der Standardeinstellung 5 auf 2.000 erzielt werden. Diese intuitiven Bedienelemente ermöglichen es den Anwender*innen, mit einer einfachen Anpassung kleine Peaks zu erkennen oder nicht. Abb. 7 zeigt ein Beispiel für die Anpassung des Peak-Integrationsbereichs. Ohne Anpassung des Peak-Integrationsbereichs fallen alle Peaks im Chromatogramm in diesen Bereich und die Peak-Basislinie wird durch negative Peaks ungünstig beeinflusst. Wenn Sie den Peak-Integrationsbereich so einstellen, dass negative Peaks ausgeschlossen werden, können Sie eine geeignete Basislinie für eine optimale Integration erhalten.

Detaillierte Peak-Erkennungseinstellungen

Bei komplexen Chromatogrammen reichen Anpassungen der Nachweisschwelle, des Peak-Integrationsbereichs und des Peak-Basislinientyps möglicherweise nicht aus, um die gewünschten Peak-Integrationsergebnisse zu erhalten. Der i-PeakFinder ist mit einer Vielzahl von Chromatogrammen kompatibel und ermöglicht Ihnen die Konfiguration detaillierterer Bedingungen für die Peakerkennung. Einige dieser detaillierten Einstellungen werden im Folgenden beschrieben:

(1) Erkennung von Peaks, die nicht durch Rauschen beeinflusst werden [Minimale Halbwertsbreite]

Manchmal wird eine Glättung an Chromatogrammen durchgeführt, die über LCMS-Messungen erhalten wurden. Wenn die Rauschfrequenz nahe an der Peakfrequenz liegt, wird es schwierig, Peaks automatisch zu bestimmen, und einzelne Peaks werden möglicherweise als mehrere Peaks erkannt. In dieser Situation ignoriert die Konfiguration der Einstellung für die minimale Halbwertsbreite bestimmte Rauschwerte, die kleiner als dieser Wert sind. Somit stellt der Algorithmus sicher, dass Peaks mit einem FWHM-Wert über dem eingestellten Mindestwert aufgrund der Glättung unter den Peaks mit einem breiten Wellenprofil erkannt werden. Abb. 8 zeigt den Unterschied, der durch die Erhöhung des minimalen FWHM-Werts entsteht. Diese Funktion ist nützlich, wenn in einem Peak ein Rauschen beobachtet werden kann.

Abb. 8 Beispielkonfiguration der minimalen FWHM

(2) Sicherstellung der Genauigkeit und Linearität der Peakfläche [Peak-Basislinienhöhe]

Bei Tailing-Peaks und Chromatogrammen mit viel Basislinienrauschen können die Peak-Start- und -Endpunkte je nach Daten variieren, was die Flächengenauigkeit beeinträchtigen kann. Durch die Verwendung der Einstellung „Peak-Basislinien-Höhe“ werden die Peak-Start- und -Endpunkte als Produkt eines eingegebenen Werts für die Peak-Basislinie-Höhe und der mithilfe eines speziellen Algorithmus berechneten Rauschintensität erkannt. Je größer also der Wert für die Peak-Basislinien-Höhen ist, desto höher liegt dann auch die Peak-Baseline.

Die Verwendung dieser Einstellung bietet eine gute Reproduzierbarkeit bei der Bestimmung der Start- und Endpunkte Peak-Basislinie. Abb. 9 zeigt eine Beispielkonfiguration der Peak-Basislinien-Höhe, bei der die Basislinienlänge der Tailing-Peaks durch Angabe der Peak-Basislinien-Höhe angepasst wird.

Abb. 9 Beispielkonfiguration der Peak-Basislinien-Höhe für Tailing Peaks

(3) Vermeidung der Erkennung langperiodischer Wellen als Peaks [Maximale Halbwertsbreite]

Die maximale Halbwertsbreite, die das Gegenteil der minimalen Halbwertsbreite ist, ist ein Parameter, der angegeben werden kann, um größere Peaks als Grundlinienwellen zu ignorieren. Beispielsweise zeigt Abb. 10 die Basisliniendrift, die als große Basislinienausbuchtung erscheint, die als Peak erkannt werden kann. Diese Form der Welligkeit kann durch die Angabe einer maximalen FWHM für die Peakintegration beseitigt werden.

Abb. 10 Beispielkonfiguration für maximale FWHM

(4) Koeluierende Peaks zu einem einzigen Peak zusammenführen [Peaks nach Trennbreite vereinen]

Die Einstellung der minimalen Halbwertsbreite wird verwendet, um zu vermeiden, dass Rauschen fälschlicherweise als Peaks erkannt wird, während die Einstellung „Peaks durch Trennfaktor vereinheitlichen“ dazu dient, koeluierende Peaks zu einem einzigen Peak zu kombinieren. Abb. 11 zeigt drei koeluierende Peaks. Durch Konfigurieren dieser Einstellung werden die beiden Seitenpeaks zu dem größeren Peak hinzugefügt und miteinander vereint. Beachten Sie, dass diese Einstellung nur für Basislinienintervalle wirksam ist, die koeluierende Peaks enthalten.

Abb. 11 Beispiel für die Vereinigung nicht getrennter Peaks

(5) So entscheiden Sie, ob Schulterpeaks erkannt werden sollen [Peaks anhand des Schulterverhältnisses vereinheitlichen]

Wenn Verunreinigungen als Schulterpeaks an der Basis eines Hauptkomponentenpeaks koeluierten, erforderte die herkömmliche Peakintegrationsmethode eine Zeitprogrammierung oder eine manuelle Peakintegration, um den Schulterpeak zu erkennen. Mit dem i-PeakFinder wird Ihnen die einfache Erkennung von Schulterpeaks und auch die Entscheidung erleichtert, ob Verunreinigungspeaks erkannt werden sollen, (oder nicht) basierend auf einem Schwellenwertverhältnis der Peakhöhe der Hauptkomponente zur tangentialen Höhe des Schulterpeaks. Abb. 12 zeigt ein Beispiel einer Schulterpeak-Erkennung, die ohne Zeitprogrammierung oder manuelle Peak-Integration implementiert wurde, und ein Beispiel für die Verwendung des Schwellenwerts zur Vereinheitlichung des Schulterpeaks mit dem Hauptkomponentenpeak. Die Festlegung eines Schwellenwerts kann auch als Bedingung für die Entscheidung über die Erkennung von Verunreinigungspeaks verwendet werden.

Abb. 12 Beispiel für die Einstellung eines Schwellenwerts zur Erkennung von Schulterpeaks

Übersicht über verwendete Säulen

In der Säulenlistenansicht können Sie den Nutzungsstatus der in LabSolutions registrierten Säulen überprüfen. In der Listenansicht werden Informationen wie Datum und Uhrzeit der letzten Analyse mithilfe der Säule, letzter Analyst, Gesamtzahl der Säuleninjektionen, Säuleninformationen und Status angezeigt. Im Instrumentenbaum können Sie auch die im Instrument montierte Säulenüberprüfen.

Säulenlistenansicht

Analyseverlauf der Säule

Sie können den Verlauf der für die ausgewählte Säule durchgeführten Analyseergebnisse anzeigen und kontrollieren. Der Verlauf der Analyseergebnisse kann nach Gerätename, Projektname, Probenname und Analyst durchsucht werden und Sie können den Verlauf der Analyseergebnisse schnell überprüfen.

Ansicht des Analyseverlaufs

Betriebsumgebung

Für die Nutzung dieser Funktion ist die folgende Software erforderlich
LabSolutions DB/CS Version 6.81 oder höher