Störungen der Basislinie

Es gibt zwei Arten des „Blutens“ in der Chromatographie, das Säulenbluten und das Septumbluten. Das Säulenbluten ist klar erkennbar an der steigenden Basislinie am Ende des Chromatogramms. Beim Septumbluten, wie in der zweiten Abbildung zu sehen, entstehen zusätzlich viele unbekannte Peaks, die aus dem Septum herausgelöst worden sind. Es gibt unterschiedliche Ursachen für diesen Effekt:​

• - Falsche oder keine Konditionierung der Säule oder Septum. (Tipp: nachholen)​

• - Verunreinigte Säule oder Injektor. (Tipp: Säule kürzen, mit Lösemittel spülen oder ausheitzen)​

• - Leck im System verursacht Oxidation der Säulenphase. (Tipp: auf Lecks prüfen)​

• - Abrieb vom Septum liegt im Injektor/Liner ist verunreinigt (Tipp: Liner wechseln, Injektor auspusten und reinigen)

2. Wellen in der Basislinie

Wellen in der Basislinie können viele Ursachen haben. Die gängigsten sind: Druckschwankungen, Detektorschwankungen und Säulenbluten. Hier sollte – wie in Teil 1 besprochen – systematisch Schritt für Schritt vorgegangen werden, um das Problem zu identifizieren: ​

• - Gasfluss kontrollieren und auf Leckagen (Sauerstoff) prüfen​

• - Detektor blind flanschen und Chromatogramm ohne Säule aufzeichnen​

• - Detektor für 30-60 Minuten bei Maximaltemperatur ausheizen oder richtig reinigen​

• - Säule kürzen, neu einbauen, konditionieren oder wechseln​

• - Neuen Liner, Spritze, Waschlösung oder Probe verwenden

• 3. Rauschen

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• Beim Anstieg des Rauschens der Basislinie gibt es einige typische Ursachen, wie Verunreinigung von Injektor/Säule, ein schwankender Gasfluss oder ein Leck. Aber auch das falsche Brenngas oder die falsche Flussrate können Rauschen verursachen. Hier ist ein Laborbuch sinnvoll.

• Tritt das Rauschen nach dem Wechsel der Gasflasche auf? Dann könnte eine falsche Gasflasche, bzw. das falsche Gas in der richtig beschrifteten Flasche, oder eine ungenügende Qualität (Reinheit) des Gases als Ursache in Frage kommen. ​

  Möglich ist auch, dass die Säule falsch (bspw. zu tief) eingebaut wurde und somit der Detektor gestört wird. ​

  Prüfen Sie Folgendes:​

• - Gasflaschen auf Anschluss und Qualität prüfen (richtiges Gas?) ​

• - Kontrolle des Säuleneinbaus ggf. Neueinbau der Säule​

• - Beheben von Lecks​

• - Injektor reinigen, neuen Liner einbauen, Säule ausheizen, kürzen oder wechseln​

• Zeigen diese Maßnahmen keinen Effekt, könnte der Detektor defekt sein und der Service sollte informiert werden.

• 4. Schwankungen, Treppen oder Drifts in der Basislinie

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  Wandernde Basislinien können bei Problemen mit dem Gerät oder den Verbrauchsmaterialien vorkommen. ​

  Bei Drifts, Treppen in der Basislinie oder unregelmäßigen Schwankungen sollten Sie:​

• - Auf Leckagen prüfen​

• - Das Gas checken (Richtiges Gas? Sauberes Gas? Gasfilter evtl. wechseln)​

• - Injektor reinigen und Liner tauschen​

• - Detektor reinigen​

• - Injektor, Säule und Detektor ausheizen​

• - Säule kürzen, spülen oder tauschen​

• Wenn diese Schritte der Problemlösung nicht helfen, sollten die technischen Bauteile und Faktoren des GCs überprüft werden, wie die Temperatur, die Spannung des Detektors oder der Flussregler. ​

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  Speziell beim Driften gibt es allmähliche Verschiebungen der Basislinie nach unten oder nach oben.​

  Geht die Basislinie am Anfang für einige Minuten nach unten, ist dies durchaus normal, wenn eine neue Säule installiert wurde. Ein Drift nach oben weist eher darauf hin, dass die Phase der Säule beschädigt ist oder der Gasfluss nicht gleichmäßig läuft. Hierfür gibt es einige Tipps: ​

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• - Kontrolle der Säulenanschlüsse oder -verbinder auf Dichtigkeit​

• - Den Ofen auf die maximale Temperatur der Säule heizen, bis die Basislinie sich stabilisiert, ggf. Säule tauschen​

• - Stabilisiert sich die Basislinie nicht innerhalb von 15 Minuten, kühlen Sie den Ofen herunter und suchen Sie erneut nach undichten Stellen​

• - Reinigung des Detektors, evtl. Filter wechseln

• Dinge, die zu beachten sind:

   

• Allgemein:

• - Ist alles eingeschaltet? (z. B. alle Sampler, Gasgenerator)

• - Probenaufbereitung richtig?

• - Verdünnung beachtet? Verdünnungsfehler?

• - Probenvolument ausreichend enthalten?

• - Ist die Methode die richtige?

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• Detektoren:

• - Verunreinigt?

• - Spannung noch gegeben? (evtl. defekt)

• - Basislinie ohne Säulenanschluss aufzeichnen: Ist es der Detektor oder doch die Säule?

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• Injektor/Autosampler:

• - Spritze noch in Ordnung?

• - Spritzeneinstellungen sind die richtigen für diese Probe? (Viskosität)

• - Liner verschmutzt?

• - Injektor verschmutzt? (Septum- oder Säulenreste)

• - Septum ist noch dicht? 

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• Säule:

• - Richtige Säule?

• - Säuleneinbau korrekt?

• - Passende Temperatureinstellungen für die Säule?

• - Wie alt ist die Säule?

• - Säule regelmäßig spülen oder ausheizen

• - Vor komplettem Wechsel: Kürzen der Säule versuchen

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• Wenn es im Allgemeinen zu Basislinienproblemen kommt, ist dies meist ein Anzeichen für eine Veränderung im System. Wenn die Probenvorbereitung und alle Verbrauchsteile ausgeschlossen wurden, kann ein technisches Problem vorliegen. ​

  Wurde etwas verändert, bevor der Fehler auftrat?​ Hier ist ein Logbuch sehr hilfreich, um die Historie des Gerätes nachzuvollziehen. ​

  Wenn Sie all diese Punkte beachten, sollten Sie weniger Probleme mit fluktuierenden Basislinien haben. Dabei sollten Sie immer beachten: Dokumentation ist alles! Nur wenn Sie den Zustand Ihres GCs kennen, können Sie erfolgreich Probleme lösen und diese schnell erkennen und beheben.​

In der kommenden Kurseinheit begegnen wir den berüchtigten Geisterpeaks, einem besonderen Phänomen.
Bis dahin ein erfolgreiches Troubleshooting, ​

Ihr Shimadzu Deutschland GC-Team