Injektion 1
GC Troubleshooting Kurs | 4 Geisterpeaks
6 - Diskriminierungseffekte Teil 1
7 - Veränderung der Peakform Teil 2
8 - Wartungsfehler
9 - Retentionszeitschwankungen
10 - Fronting/Tailing
11 - Schlechte Peakauflösung Teil 1
12 - Schlechte Peakauflösung Teil 2
13 - Injektoren
14 - Detektoren
15 - Zusammenfassung
16 - Exkurs GC-MS
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Injektion 2
Geisterpeaks sind ein Phänomen, das mehrere Ursachen haben kann. Im Folgenden stellen wir die 5 häufigsten davon und deren Lösungen vor.
1. Komponenten der vorherigen Analyse
Reste der Probe können im Liner oder auf der Säule verbleiben und gelangen erst bei einer späteren Injektion zum Detektor.
- Erhöhen Sie die Endtemperatur und verlängern Sie die Laufzeit, um die vorherige Probe vollständig zu eluieren.
- Tauschen Sie den Liner.
- Bei weiterhin auftretenden Geisterpeaks den Injektor reinigen.
Tipp: eine elegante Methode, um die Säule zu reinigen, ist ein Backflush. Dabei werden die unerwünschten Komponenten „rückwärts“ von der Säule durch den Injektor gespült. Das spart Zeit und schont die Trennsäule.
2. Säule konditionieren
- Konditionieren Sie die Säule bei höherer Temperatur, jedoch unterhalb der maximalen isothermen Temperatur der Säule.
- Schneiden Sie ca. 10 cm vom Säulenanfang ab.
- Spülen Sie die Säule mit Lösungsmittel.
- Wenn dies nicht hilft: Bauen Sie eine neue Säule ein.
3. Zu viel Probe
Wenn das Volumen der Probe das Volumen des Injektor-Liners überschreitet, können Dämpfe mit kälteren Stellen in Kontakt kommen, was zur Kondensation führt. Diese Kondensate können später verdampfen und Geisterpeaks erzeugen.
Minimieren Sie diese carry-over Effekte durch:
- Septumspülung erhöhen
- Erhöhung des Split-Verhältnisses
- Größeres Linervolumen
- Hochdruckinjektion nutzen bei splitloser Injektion
- Optimale Injektortemperatur
- Kleineres Injektionsvolumen
Tipp: Achten Sie auf das Verdampfungsvolumen und nutzen Sie ggf. ein Lösemittel mit geringerem Verdampfungsvolumen. Hier eine Übersicht über gängige Lösemittel in der GC:
4. Septumbluten
Fragmente aus dem Septum können in den Injektor oder Liner gelangen.
- Tauschen Sie den Liner und das Septum.
- Reinigen Sie den Injektor.
5. Verunreinigte Spritze
- Kontrollieren Sie die Spritze regelmäßig auf Leichtgängigkeit.
- Reinigen Sie die Spritze/Stempel mit einem geeigneten Lösemittel.
- Erhöhen Sie die Anzahl der Spülschritte nach der Probenahme.
- Nutzen Sie unterschiedliche Lösemittel zum Spülen.
- Tauschen Sie die Spritze aus.
Tipp: Spritzen mit Teflondichtung am Kolben (gasdichte Spritzen) haben sich für klebrige Proben bewährt und sorgen für lange Standzeiten.
Für wässrige Proben sind spezielle Spritzen mit Titan-Stempel erhältlich.
In der kommenden Kurseinheit beschäftigen wir uns mit der GC-Säule, um Ihnen die Auswahl und Pflege zu erleichtern.
Ihr Shimadzu GC-Team