GC Troubleshooting Kurs | 6 Diskriminierungseffekte - Teil 1
6 - Diskriminierungseffekte Teil 1
7 - Diskriminierungseffekte Teil 2
8 - Wartungsfehler
9 - Retentionszeitschwankungen
10 - Fronting/Tailing
11 - Schlechte Peakauflösung Teil 1
12 - Schlechte Peakauflösung Teil 2
13 - Injektoren
14 - Detektoren
15 - Zusammenfassung
16 - Exkurs GC-MS
Unter chromatographischer Diskriminierung verstehen man die nicht-repräsentative Darstellung von Peaks. Die Ursachen dafür sind vielfältig.
Im ersten Teil der Diskriminierungseffekte geht es um den Fall, dass keine Peaks auftauchen oder wir abgeschnittene Peaks sehen.
Keine Peaks
Keine Peaks
Wenn das Problem auftritt, dass Sie keine Peaks mehr sehen, sollten Sie unterscheiden zwischen:
⇒ Im Chromatogramm ist gar nichts zu sehen.
⇒ Nur einige Peaks sind zu sehen.
⇒ Des Lösemittelpeak ist vorhanden und danach nichts mehr.
Wenn gar keine Peaks im Chromatogramm zu sehen sind, folgen Sie diesen 6 Punkten des Troubleshootings:
1. Spritze:
- Verwenden Sie eine neue oder überprüfte Spritze, wenn Ihre defekt oder verstopft ist.
2. Septum und Lecks:
- Überprüfen Sie das Septum auf Beschädigungen und beseitigen Sie etwaige Lecks am Injektor.
3. Injektortemperatur:
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- Ist der Injektor zu kalt, wird die Probe nicht verdampft.
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- Ist er zu heiß, kann die Probe thermisch zersetzt werden.
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- Überprüfen Sie die Temperaturen mit einem genauen Thermometer und passen Sie sie entsprechend an, ohne die maximalen oder minimalen Temperaturgrenzen der Säule zu überschreiten.
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4. Trägergasstrom:
- Stellen Sie sicher, dass der Gasfluss korrekt ist.
5. Säule
- Bei Brüchen an der Säule schneiden Sie die betroffene Stelle ab oder verwenden Sie einen Verbinder. Bei mehreren Brüchen sollte die Säule ersetzt werden.
6. Detektor
- Überprüfen Sie die Funktion des Detektors, um sicherzustellen, dass alles ordnungsgemäß funktioniert. (z. B. beim FID: Ist die Flamme an?)
Wenn einige Peaks zu sehen sind, aber nicht alle, sollten diese 6 Punkte beachtet werden:
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1. Zu viel Probe:
- Reduzieren Sie das injizierte Probenvolumen oder verwenden Sie ein höheres Split-Verhältnis.
2. Trägergasfluss:
- Senken Sie die Flussrate, wenn der Trägergasfluss zu hoch ist.
3. Säulentemperatur:
- Überprüfen Sie die Ofentemperatur mit einem geeigneten Thermometer und reduzieren Sie diese, falls die Säule zu heiß ist. Achten Sie darauf, dass das Temperaturprogramm passend für die Probe ist und keine Temperaturlimits überschritten werden.
4. FID-Detektor:
- Wenn die Flamme vom Lösungsmittelpeak ausgeblasen wird, überprüfen Sie die Detektortemperatur und aktivieren Sie die automatische Neu-Zündung des FID.
5. Trennung von Komponenten:
- Wenn die Säule die Komponenten nicht vom Lösungsmittel trennt, verwenden Sie ein anderes Lösungsmittel, ein anderes Temperaturprogramm oder eine andere Säule.
6. Injektortemperatur:
- Ist der Injektor zu heiß, können empfindliche Komponenten zersetzt werden. Ist der Injektor zu kalt, werden schwerflüchtige Komponenten nicht auf die Säule befördert. Abhilfe kann hier ein temperaturprogrammierbarer Injektor (PTV) schaffen.
Der Lösemittelpeak ist vorhanden, danach kommt kein Peak mehr:
Die Ursache können aktiven Verbindungen sein, die zur Adsorption neigen:
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- Überprüfen Sie auf Aktivität im Liner oder in der Säule.
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- Reinigen oder ersetzen Sie den Liner. Nutzen Sie Liner mit passender Desaktivierung.
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- Überprüfen Sie die Säuleninstallation (Einbautiefe, Bruchkanten).
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- Stellen Sie sicher, dass eine inerte Säule verwendet wird. Tauschen Sie die Säule aus, falls notwendig.
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Abgeschnittene Peaks
Abgeschnittene Peaks sind oft ein Anzeichen für einen überladenen Detektor. Dabei erscheinen die Peaks breit und die Peakspitze sieht „abgeschnitten“ aus. Die Ursachen sind:
1. Zu viel Probe:
- Reduzieren Sie das injizierte Probevolumen oder verwenden Sie ein höheres Split-Verhältnis.
2. Vorbereitung der Probe
- Verdünnen Sie die Probe.
3. Methode ändern:
- Wechseln Sie von Splitless zu Split.
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Der Detektor ist falsch eingestellt. Detektorsignal driftet unter Null. Prüfen Sie:
1. Basislinie:
- Schalten Sie den Detektor auf Zero-Free und notieren Sie den Wert der Basislinie regelmäßig. Dieser sollte sich nicht stark ändern und nicht weit von Null entfernt sein. Anschließend setzen Sie den Detektor auf Auto-Zero.
2. Detektor:
- Prüfen Sie die Detektoreinstellungen (Gase, Verstärkung, Polarität, Temperatur, etc.)
3. Integrationseinstellungen:
- Überprüfen Sie die Integratorgrenzen und passen Sie diese entsprechend an.
4. Einstellungen:
- Verwenden Sie die Auto-Zero Funktion in der Software.
In der kommenden Kurseinheit beschäftigen wir uns mit weiteren Diskriminierungseffekten wie zu kleinen Peaks.
Ihr Shimadzu GC-Team