Auch wenn bei einer Wartung eigentlich Probleme behoben werden sollen, treten einige Fehler bei oder durch die Wartungsarbeiten auf. Um sie zu vermeiden, behandeln wir in dieser Kurseinheit die wichtigsten von ihnen.

Wenn eine Standardwartung durchgeführt wurde und danach Probleme auftreten, ist es naheliegend, dass die Wartung nicht einwandfrei verlaufen ist. Weniger eindeutig ist es bei Fehlern, die durch die Wartung behoben werden sollen, bei denen aber keine Verbesserung auftritt. Auch in diesen Fällen wurde die Wartung nicht korrekt durchgeführt, sie ist jedoch nicht die Ursache. Treten Probleme auf, nachdem Systemteile ausgetauscht wurden, ist nicht sofort ersichtlich, welches Teil denn nun defekt ist, was zu einer längeren Fehlersuche führt.

Um möglichst gute Ergebnisse bei der Analytik zu erhalten, ist es trotz alledem ratsam, eine regelmäßige und proaktive Wartung Ihrer GC-Anlage durchzuführen. Für die Häufigkeit sollten bestimmte Kennzahlen als Orientierung genutzt werden. Hierbei ist natürlich entscheidend, was für eine Probe Sie verwenden und welches Lösemittel. Je nachdem variiert der Wartungszyklus.

Einige Beispiele für Wartungszyklen:

Septen:
- Wechsel nach 100 – 200 Injektionen (abhängig vom Nadeltyp)

Liner:
Wechselintervalle je nach Proben und Matrix:
- Schmutzige Proben: 50 – 100 Injektionen (Extremfälle: einige wenige Injektionen)
- Saubere Proben: 100 – 1.000 Injektionen

Dichtringe (O-Ringe):
- bei jedem Wechsel des Liners
- Ausnahme: Der O-Ring ist nicht platt gedrückt, sondern sieht aus wie neu

Spritze: 
- Wechsel probenabhängig, spätestens wenn die der Kolben raus läuft oder nicht mehr richtig spritzt wie auf der Abbildung zu sehen.

Säule: 

- Je nach Chromatogramm-Bild
Split Filter:

- Wenn die weiße Packung sichtbar verschmutzt ist.

Kommen wir zu den typischen Fehlerquellen bei der Wartung:

1. Injektor

- Septum-Nut zu fest geschraubt: Ziehen Sie die Septum-Mutter ohne Kraft an, bis sie sich nicht mehr dreht. Nach dem Festziehen drehen Sie die Septum-Mutter um 180° (eine halbe Umdrehung) zurück.
- Liner-Reste im Injektor: Oft wird vergessen, dies zu überprüfen. Oder der Liner ist unten gebrochen/gesplittert. Also hier lieber zweimal schauen.
- Säule nicht ausgebaut beim Linerwechsel: Wenn die Säule nicht ausgebaut wird, kann es sein, dass sie sich nicht richtig im neuen Liner befindet und somit die Probe nicht auf die Säule gelangt. Es kann auch vorkommen, dass der Liner beim Einbau die Säule abbricht.
- Injektorkopf zu fest oder schief angebracht: Bei älteren GC-Modellen gibt es noch kein ClickTek, deshalb kann es vorkommen, dass der Kopf zu fest geschraubt wird und evtl. sogar der Liner bricht. Es kann auch passieren, dass der Injektor-Kopf nicht exakt gerade montiert wurde, wodurch das Gewinde leidet und das System nicht dicht ist.

Korrektes Vorgehen:

Linereinbau

Säulenausbau

1. Schalten Sie den Injektor aus und lassen Sie ihn abkühlen.
2. Entfernen Sie das Septum.
3. Wenn der Liner getauscht wird, sollte die Säule am Injektor ausgebaut werden.
4. Nehmen Sie den Liner heraus – inspizieren Sie auf Bruchkanten.
5. Blasen Sie den Injektor gegebenenfalls mit trockener Luft oder Stickstoff aus, um Partikel zu entfernen.
6. Setzen Sie ein neues Septum und den neuen Liner mit O-Ring wieder ein.
7. Überprüfen Sie die Gasleitungen/Filter und ersetzen oder reinigen Sie diese nach Bedarf.
8. Montieren Sie den Injektor wieder und inspizieren ihn auf korrekten Sitz.
9. Montieren Sie die Säule am Injektor vorsichtig. Sie sollte sich ohne Widerstand anschrauben lassen.

2. Detektor

- Ein häufiger Fehler ist, dass die Mutter zu fest angeschraubt wurde. Ziehen Sie die Mutter nur leicht an, aber korrigieren Sie nach dem ersten Aufheizen. Das Graphit-Ferrule ist so aufgebaut, dass der Stempel aus dem Tönnchen Graphit zum Dichten um die Säule drückt. Das Graphit sollte nicht auf der Säule zu sehen sein!
Der Stempel hingegen muss noch zu sehen sein, andernfalls muss das Ferrule ersetzt werden.
- Beim Konditionieren der Säule, die Säule am Detektor eingebaut: Das kann dafür sorgen, dass Säulenphase den Detektor kontaminiert.

Korrektes Vorgehen:

Elektronenfangdetektor (ECD):

- Achtung: Aufgrund der radioaktivem Nickelquelle darf der Detektor nur von geschultem Servicepersonal mit entsprechender Lizenz und nach Anmeldung bei der Strahlenschutzbehörde ein- und ausgebaut werden!
- Die Reinigung erfolgt durch Ausheizen des Detektors bei Maximaltemperatur (z. B. 350 °C) für 3 Stunden bis über Nacht.
- Übrigens: Ein GC mit ECD ist lokal registriert und darf nicht ohne Genehmigung in einen anderen Raum/Gebäude gebracht werden.

Flammenionisationsdetektor (FID):

- Gelegentlich ist eine Reinigung des Kollektors und der FID-Düse notwendig, um Ablagerungen zu entfernen, die aus weißem Silica (Säulenbluten) oder schwarzem Ruß bestehen. Diese Ablagerungen können Rauschen oder Geisterpeaks verursachen.

Reinigungsprozedur:
1. Detektor und Ofen ausschalten.
2. Gaszufuhr zum Detektor abstellen.
3. Detektor öffnen und mit Hilfsmitteln (Bürste, Draht etc.) sowie Druckluft Verunreinigungen entfernen.
4. Kollektor bei Bedarf mit destilliertem Wasser und organischen Lösungsmitteln (Aceton/Hexan) reinigen.
5. Im Ofen bei 70 °C für mehr als 30 Minuten trocknen.
6. Bei Verschmutzungen, die sich nicht reinigen lassen, sollten der Kollektor und die Düse getauscht werden.

Flammenphotometrischer Detektor (FPD):

Reinigungsprozedur:
1. Gerät abkühlen lassen.
2. Gasfluss zum Detektor abstellen.
3. Strom zum GC abschalten und Stecker ziehen.
4. Detektordeckel entfernen, Detektor trennen und abnehmen.
5. Zündfilament/Quarzfenster und Filter prüfen und bei Bedarf reinigen.
6. Lose Partikel mit Druckluft und sauberem Tuch entfernen.

Stickstoff-Phosphor-Detektor (NPD):

- Vorsicht: Wasserstoffgas wird zum Zünden des NPD-Detektors verwendet. Wenn Wasserstoff nach der Trennung des Detektors von der Säule angelassen wird, kann er sich anreichern und eine gefährliche Explosion verursachen.
- Gelegentlich ist eine Reinigung der Sammelelektrode und Düse erforderlich, um Ablagerungen zu entfernen, die aus weißem Silica oder schwarzem Ruß bestehen und Rauschen oder Geisterpeaks verursachen.

Reinigungsprozedur:
1. Gerät abkühlen lassen.
2. Gasfluss zum Detektor abstellen.
3. Gerät vom Strom trennen.
4. Fixierschrauben lösen.
5. Kollektor-Cover abnehmen.
6. Kollektor herausnehmen und vorsichtig reinigen, ggf. tauschen.

Der FTD-Kollektor sollte nur von Hand angezogen werden.

Detaillierte Anleitungen (auch mit Videos) zu den Reinigungsprozeduren an Detektor und Injektor finden Sie im Wartungs-Handbuch.

In der Nächsten Kurseinheit behandeln wir das Thema der Retentionszeitenverschiebungen.

Ihr Shimadzu GC-Team