Die meisten erhältlichen HPLCs enthalten bereits Lecksensoren, welche auf austretende mobile Phase aufmerksam machen. Meistens werden Kontakt- oder Gas-Sensoren verbaut. Leckagen können sich aber auch auf andere Weise bemerkbar machen. Der herkömmliche Gegendruck kann geringer ausfallen. Ist das Leck zwischen Pumpe und Mixer in einem binären Hochdrucksystem, kann es zu Retentionszeitschwankungen kommen.

Ist eine Kapillare undicht, hilft oft ein leichtes Anziehen der betreffenden Verbindung. Lässt sich die Undichtigkeit nicht beheben, schafft nur der Austausch der Kapillare oder Verbindung Abhilfe.

Undichtigkeit in der Pumpe

Wird mit Pufferlösungen gearbeitet, wird die Verwendung einer Hinterkolbenspülung dringend empfohlen. Anderenfalls können Puffersalze hinter die Kolbendichtung auskristallisieren und die Kolbendichtung oder den Kolben beschädigen. Eine größere Undichtigkeit ist die Folge, welche zum Totalausfall der Pumpe führen kann.

Kleine Leckagen der Kolbendichtung machen sich in einem steigenden Flüssigkeitspegel der Hinterkolbenspülung bemerkbar, da sich die Spüllösung in einem geschlossenen System befindet. Daher empfiehlt es sich den Flüssigkeitsstand auf der Flasche der Hinterkolbenspülung zu markieren und regelmäßig zu prüfen

Wurde ein Leck der Kolbendichtung festgestellt, hilft nur noch der Austausch dieser.

Undichtigkeit des Detektors

Die Zellen eines Detektors beinhalten ebenfalls Dichtungen, welche unter Umständen undicht werden können. Achten Sie daher immer auf den maximal zulässigen Betriebsdruck der Detektorzelle. Wird dieser Überschritten, können die Dichtungen undicht werden oder im schlimmsten Fall die Zelle gesprengt werden.

Ist die Zelle undicht, empfiehlt es sich diese auszubauen um das Leck zu orten. Die undichte Verbindung kann durch einen Shimadzu-Techniker oder erfahrene Anwender getauscht werden.

Dinge, auf die Sie achten sollten:

Führen Sie Ihre Abfallschläuche immer mit einem negativen Gefälle zum Abfallbehälter. So verhindern Sie einen Rückstau in den Leitungen, welcher sich bis ins Gerät stauen kann. Vermeiden Sie ebenfalls ein verdrillen der Abfallschläuche.
Legen Sie sich ebenfalls die typischen Verbrauchsteile auf Lager, sodass Sie bei einer Undichtigkeit des z.B. Check-Valves einen Ersatz zur Hand haben und einen längeren Ausfall der HPLC vermeiden.
Achten Sie auch auf die Fittings am Säulenkopf und Ende der verschiedenen Säulenhersteller. Diese können eine unterschiedliche Eintauchtiefe der Kapillare besitzen.
Es gibt für jeden Druckbereich geeignete Fittings zur Verbindung mit der Säule. Achten Sie vor allem bei „Finger tight Fittings“ auf den maximal zulässigen Druck. Bei einer Überschreitung können diese undicht werden oder sogar abplatzen.

Mit dieser Kurseinheit endet unser Onlinekurs – Troubleshooting in der Flüssigchromatographie. Im letzten Modul bekommen Sie eine kurze Zusammenfassung und Sie haben ebenfalls die Möglichkeit nach der Beantwortung einiger Fragen im Test ein Zertifikat über die Teilnahme zu erhalten.

Ihr Shimadzu Deutschland LC-Team