Bevor wir in das Thema ‚Troubleshooting bei Fronting und Tailing‘ einsteigen, müssen wir klären, was darunter zu verstehen ist. Es handelt sich um eine fehlerhafte Form der Peaks. Ein idealer Peak ist symmetrisch, d. h. er steigt im gleichen Maße an, wie er abfällt:

Es ist Konvention, ein Lot von der Peakspitze zu fällen und bei 10% der Peakhöhe die Symmetrie zu betrachten. Sind die Linien A und B gleich lang, sprechen wir von einem symmetrischen (Gauß-) Peak. Sehen bei Ihnen alle Peaks genau so aus, können Sie dieses Kapitel überspringen.

Ist die Linie A > B spricht man von Fronting.
Ist die Linie A < B spricht man von Tailing:.

Kontrollieren Sie die Peakform, denn Fronting und Tailing haben meist unterschiedliche Ursachen.

Fronting:

1. Fehlerhafter Einbau der Säule:
- Überprüfen Sie die Installation der Säule und führen Sie gegebenenfalls einen Wiedereinbau durch.

2. Kondensation oder schlechte Verdampfung:
- Falls die Probe im Injektor oder auf der Säule kondensiert, überprüfen Sie die Temperaturen des Injektors und des Ofens mit einem geeigneten Thermometer.

- Erhöhen Sie die Temperaturen, falls erforderlich, jedoch ohne die maximale Temperaturgrenze der Säule zu überschreiten.
- Schlechte Injektion durch tropfende Spritze: Probe sammelt sich am Fuß des Liners und verdampft langsam. Kontrollieren Sie die Spritze, ggf. tauschen.
3. Überladung der Säule:
- Eine Überladung kann durch das Injektionsvolumen und Split-Verhältnis verursacht werden.
- Reduzieren Sie das Injektionsvolumen, verdünnen Sie die Probe oder erhöhen Sie das Split-Verhältnis.
- Alternativ kann eine Säule mit höherer Kapazität verwendet werden. Ein größerer Durchmesser oder dickere Phasen bieten in der Regel eine höhere Kapazität, können jedoch die Auflösung der Peaks verringern.

4. Inkompatible stationäre Phase:
- Wählen Sie die geeignete stationäre Phase, um die Trennleistung zu optimieren.

Tailing:

1. Unpassende Polarität:
- Polare Substanzen haben auf unpolaren Phasen eine geringere Kapazität und vice versa.

2. Verunreinigung des Liners oder der Säule:
- Reinigen Sie (bei Septumkrümeln) oder wechseln Sie den Liner.

3. Aktivität im Inlet Liner oder in der Säule:
- Bei tailenden Peaks, die aktive Verbindungen betreffen, reinigen oder wechseln Sie den Liner und die Säule. Nutzen Sie Liner mit passender Desaktivierung.
- Prüfen Sie genau, welche Komponenten zu Tailing neigen. Sind diese chemisch verwandt, dann passen Sie das System darauf an (Liner, Säule).
- Kürzen Sie die Säule; bei Beschädigung die Säule ersetzen.

4. Totvolumen durch schlechte Installation:
- Wird bestätigt durch Tailing bei der Injektion von Methan (inert).
- Überprüfen und ggf. neu Einbauen von Liner und Säule.
- Kontrollieren Sie die korrekte Einbautiefe.
- Überprüfen Sie, ob die Säule rechtwinklig geschnitten ist und keine Bruchkanten aufweist.

5. Leck im System:
- Prüfen Sie alle Anschlüsse auf Dichtheit und tauschen Sie kritische Teile oder Dichtungen bei Bedarf aus.
- Anritzen der Kapillare mit einer scharfen Klinge (Saphir, Keramik) und Durchbrechen an der Stelle.
- Überprüfen Sie das Ende mit einem Vergrößerungsglas oder Handyfoto.
- Kürzen Sie die Säule erneut, wenn das Ende nicht perfekt gebrochen ist.

7. Kalte Stellen im Flussweg
- Kontrollieren Sie den kompletten Flussweg auf kalte Stellen, insbesondere bei komplexen zusammengesetzten Systemen.

8. Zu niedrige Temperaturen der Säule oder des Liners:
- Überprüfen Sie die Temperaturen und erhöhen Sie diese, ohne die maximale Temperaturgrenze der Säule zu überschreiten.

9. Zu lange Injektionszeiten:
- Spritze verweilt zu lange im Injektor, Probe verdampft langsam aus der Nadel.
- Erhöhen Sie das Split-Verhältnis (bspw. auf 20:1), dadurch steigt die Strömungsgeschwindigkeit im Liner und das System wird schneller gespült.

Im kommenden Teil werden weitere Faktoren behandelt, die zur Veränderung der Peakform beitragen können.

Ihr Shimadzu GC-Team