In der chromatographischen Analyse spielen die Säule und ihre stationäre Phase eine entscheidende Rolle bei der Effizienz und Genauigkeit der Trennung von Verbindungen. Viele Faktoren können die Leistung einer chromatographischen Säule beeinträchtigen, darunter Veränderungen in den Säulendimensionen, Beschädigungen der stationären Phase oder unzureichende Analysebedingungen. Diese Probleme können zu Verschiebungen in der Retentionszeit, Veränderungen der Peakform und einer insgesamt schlechten Trennung führen. Um zuverlässige Ergebnisse zu erzielen, ist es daher unerlässlich, die Säule regelmäßig zu überprüfen und gegebenenfalls anzupassen. In der folgenden Zusammenfassung werden häufig auftretende Probleme und deren Lösungen detailliert dargestellt, um eine optimale chromatographische Leistung über lange Zeit sicherzustellen.

1. Veränderungen in der Säulendimension oder der stationären Phase:

- Wurde die Säule schon mehrfach gekürzt?
Eine übermäßige Kürzung der Säule kann zu Verschiebungen der Retentionszeit und Veränderungen der Peakform führen.

- Wurde die effektive (reale) Säulenlänge in der Methode hinterlegt?
Nein? Dann rechnet das System mit einer zu langen Säule und generiert einen zu hohen Druck.
Sie sollten die Methode entsprechend anpassen, sonst ist die Trägergasgeschwindigkeit zu hoch und die Trennung nicht optimal.

- Trotz des Kürzens verzeichnen Sie ein hohes Säulenbluten und Sie erreichen nicht die gewohnte Trennung?

Dann hilft nur der Säulentausch.
2. Selektivität der Trennung
Laufen zwei Peaks ineinander, kann die Trennung über die Wahl einer anderen stationären Phase erreicht werden. Alternativ kann das Temperaturprogramm in dem Bereich langsamer gestaltet werden.
3. Effizienz der Trennung
Die Effizienz wird maßgeblich durch die korrekte Gasgeschwindigkeit beeinflusst. Überprüfen Sie die Methodenparameter und korrigieren Sie anhand der im vorherigen Teil besprochenen Golay- Kurve.
4. Langsame Injektion
Die Injektion sollte schnell sein, damit die Probe in einer schmalen Bande auf die Trennsäule gelangt. Nur so gelingt eine gute Trennung. Überprüfen Sie die Injektionsparameter. Bei Gasinjektionen (Headspace) sollte immer ein geringer Split vorhanden sein, damit die Probenschleife schnell gespült wird.
5. Überladung der Säule
Um eine Überladung zu vermeiden, sollte die Probenmenge auf der Säule angepasst werden. Hierzu kann die Probe vorher verdünnt werden, oder in der Methode wird das Splitverhältnis erhöht.
6. Falsche Analysebedingungen
Überprüfen Sie die Temperaturprogramme, Durchflussraten und Säulenparameter, um sicherzustellen, dass die richtigen Bedingungen verwendet werden.
7. Injektor
Nicht zuletzt sollte der Injektor auf Lecks, ungeeignete Temperaturen, das Split-Verhältnis, die Spülzeit sowie Verunreinigungen im Liner oder in der Glaswolle überprüft werden.
In den kommenden Kurseinheiten beschäftigen wir uns mit einigen Injektoren und Detektoren sowie deren Funktion und Pflege.
Ihr Shimadzu GC-Team